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[发明专利]一种钆布醇中间体杂质的制备方法-CN202310120411.3在审
发明人：戚太林;王震;关鑫;吴峰;何汉江;贾小伟 -专利权人：渭南瑞联制药有限责任公司
申请日： 2023-02-16 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种钆布醇中间体杂质的制备方法。该方法包括：式(A)化合物与氯甲酸苄酯反应得到中间体Ⅰ；所述中间体Ⅰ在通过Boc保护反应得到中间体Ⅱ；所述中间体Ⅱ脱去氯甲酸苄酯得到中间体Ⅲ；所述中间体Ⅲ通过溴乙酸乙酯得到中间体Ⅳ；所述中间体Ⅳ脱Boc得到式(B)化合物。本发明提供了一种钆布醇中间体杂质，即式(B)化合物，该杂质制备的过程中异构体较多且纯化困难，本专利为该杂质提供了合成路线及实验方法。
一种钆布醇中间体杂质制备方法

[发明专利]大环螯合剂及其中间体的制备方法-CN201810929568.X有效
发明人：周兴健;赵瑞;桑光明;张爱明;江竹莲;吴刚;夏春光;张喜全 -专利权人：正大天晴药业集团股份有限公司
申请日： 2018-08-15 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本申请涉及一种大环螯合剂及其中间体的制备方法，特别涉及钆特醇和钆布醇及其中间体的制备方法，所述方法能简便地一步从轮环藤宁得到高纯度t‑Bu‑DO3A，再经后续相关反应和纯化得到钆特醇或钆布醇，所述方法通过控制工艺的每个环节达到最终产物的高纯度以达到药用标准，无需使用离子交换层析的纯化步骤，操作简便易制备，具有较高的收率，特别适应工业化生产的需求。
螯合剂及其中间体制备方法

[发明专利]二聚造影剂-CN201780070505.7有效
发明人： V·博伊;R·纳波莱塔诺;L·拉图阿达;G·B·焦文扎纳 -专利权人：伯拉考成像股份公司
申请日： 2017-12-11 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明涉及能够螯合顺磁性金属离子的新一类二聚大环，其与顺磁金属离子的螯合物及其作为造影剂的用途，特别适用于磁共振成像(MRI)分析。
造影

[发明专利]一种钆特酸葡甲胺的精制方法-CN202111074080.1有效
发明人：朱逸凡;范敏华;周胜军;吴族悌;施海峰;陆翠军;聂良邓 -专利权人：安徽普利药业有限公司;海南普利制药股份有限公司
申请日： 2021-09-14 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种钆特酸葡甲胺的制备工艺以及纯化工艺，制备工艺包括将纯化的DOTA加入纯水中，在室温条件下搅拌溶解，加入氧化钆和微孔硅酸钙颗粒，再加入葡甲胺直至溶液PH=7‑9，超声震荡后，过滤，滤液加热至40‑50℃搅拌，反应2‑4h，过滤沉淀物，真空干燥即得，本发明纯化方法包括将粗品钆特酸葡甲胺溶于100ml的甲醇中，搅拌下加热至溶解，搅拌下加入50ml水，停止搅拌，自然降温，缓慢析出细小晶体，3小时后降温至5‑10℃，搅拌下再加入30ml水，加完停止搅拌，放置析晶，抽滤析出的白色晶体，少量甲醇洗涤，60°C下真空干燥，得到晶状粉末。
一种钆特酸葡甲胺精制方法

[发明专利]一种制备高纯度DOTA的方法-CN202211670991.5在审
发明人：季浩;刘竹梅;卢魏魏;阚建伟;胡亚京 -专利权人：江苏天晟药业股份有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，涉及一种制备高纯度DOTA的方法。本发明的制备方法包括以下步骤：在水相中，在缚酸剂作用下，将轮环藤宁搅拌溶清后加入溴乙酸；调节pH值以便析出1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7,10‑四乙酸（即DOTA）粗品；重结晶。制备方法中成分简单且质控方便，整个过程无需采用离子交换树脂和超低温冷冻方法进行纯化，纯度在99.9％以上，单个杂质含量≤0.05％，残渣检测≤0.05％，总杂质含量≤0.09％，符合产品原料药质量标准。此外，本发明所述的制备方法步骤简单、质控方便、成本低、工艺稳定、无环境污染且纯度较高，适合于工业化大生产。
一种制备纯度 dota 方法

[发明专利]利用高纯度四西坦(DOTA)制取钆特酸葡甲胺的方法及其在制备可注射盖仑制剂中的应用-CN202180041892.8在审
发明人： I·阿隆索·西尔瓦;J·A·塞雷塞达·佩雷斯;F·R·马丁·马丁;M·A·雷盖拉·戈麦斯;R·奇查罗·马丁;A·加西亚·拉莫斯;I·加西亚·萨拉多;V·蒙蒂埃尔·勒盖;E·埃克波西托·罗德里格斯;V·加西亚·加西亚;D·瓦莱罗·瓦莱罗;A·萨斯·费南德斯;F·加卢德·马丁内斯 -专利权人：贾斯特萨影象独资有限公司
申请日： 2021-06-10 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用高纯度四西坦(DOTA)制取钆特酸葡甲胺的方法，该方法无需使用有机溶剂，并且可优化合成工艺的条件。该利用四西坦制取钆特酸葡甲胺的合成工艺包括至少进行一次电渗析的纯化步骤。该步骤可以制取杂质含量最少的四西坦和钆特酸葡甲胺。
利用纯度四西坦 dota 制取钆特酸葡甲胺方法及其制备注射制剂中的应用

[发明专利]一种轮环藤宁衍生物的制备方法-CN202310106688.0在审
发明人：徐红岩;袁伟芳;董建海 -专利权人：康化（上海）新药研发有限公司
申请日： 2023-02-13 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种轮环藤宁衍生物的制备方法。主要解决现有制备方法中不可避免使用重氮化反应和反应过程中有消旋发生的风险，提出了采用关环的方法来合成，本发明包括以下步骤：1：D‑谷氨酸‑1‑叔丁酯‑4‑苄酯与氯乙醛还原胺化合成化合物I[N,N‑二（2‑氯乙基）‑D‑谷氨酸‑1‑叔丁酯‑4‑苄酯）],2：化合物I与化合物II[N‑(2‑氨乙基)‑乙二胺‑1,4,7‑三乙酸叔丁酯]在碱性条件下环化得到化合物III[(R)‑α‑(2‑苄氧羰基乙基)‑1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7,10‑四乙酸叔丁酯)]，3：化合物III经氢化脱苄得环藤宁衍生物[(R)‑tBu4DOTAGA,化合物IV,(R)‑α‑(2‑羧基乙基)‑1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7,10‑四乙酸叔丁酯]。
一种轮环藤宁衍生物制备方法

[发明专利]一种钆特醇的制备方法-CN202111297144.4有效
发明人：范敏华;朱逸凡;周胜军;王营辉;吴族悌;汪宇星;陆翠军;聂良邓 -专利权人：安徽普利药业有限公司;海南普利制药股份有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种钆特醇制备工艺，将钆特醇粗品加纯水溶解，使用数字超声仪进行间歇超声，超声操作的同时通入惰性气体，间歇期间缓慢滴加乙醇和/或异丙醇，停止超声后继续磁力搅拌1‑2h，静置析晶，过滤并监测滤液电导率，最后通过冷冻干燥获得纯度较高弛豫率提高且肾毒性降低的产品。
一种钆特醇制备方法

[发明专利]一种钆布醇或其水合物的生产方法-CN202111095510.8在审
发明人：魏彦君;阳赶;宋庭;张伟;黄长全;刘希望;邢艳平;黄辉;徐青景 -专利权人：上海威智医药科技有限公司;威智医药有限公司
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种钆布醇或其水合物的生产方法。本发明提供的一种钆布醇或其水合物的制备方法，包括如下步骤：四氮杂环化合物与TOBO在碱金属氢氧化物和水存在的条件下发生取代反应，生成化合物D，之后先加入氧化钆再加入无机酸进行成盐和脱保护反应，生成钆布醇或其水合物；其中，所述的四氮杂环化合物为1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7‑三乙酸或其酸式盐。该方法，能够避免反应体系出现酸性过强的情况，有助于减少副反应的发生以及非特定杂质的生成，其工艺条件温和，便于操作和控制，收率和纯度高，杂质含量低，安全、环保，能耗小，反应时间短，生产效率高，适合产业上批量生产。
一种钆布醇水合物生产方法

[发明专利]新型化合物以及含有其的用于通过对神经损伤、神经疾病或者发育障碍的神经细胞的增殖促进、分化以及/或者再生进行治疗或者预防的药物组合物-CN202080101209.0在审
发明人：张师祯;金姩希;李正珍;崔佳蓝;张用敏 -专利权人：艾特诺瓦治疗公司;庆北大学校产学协力团
申请日： 2020-08-25 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明涉及以下化学式1的化合物以及含有该化合物的药物组合物。本发明的化合物可以作为痴呆症在内的退行性脑疾病或者基于神经细胞损伤的脑神经疾病和发育障碍以及各种退行性神经疾病、缺血性神经疾病或者神经损伤疾病的治疗剂、学习能力提升剂以及认知功能改善剂而非常有用。【化学式1】在所述化学式1中，B表示来自视黄酸的部分。
新型化合物以及含有用于通过神经损伤疾病或者发育障碍神经细胞增殖促进

[发明专利]PSMA结合剂及其用途-CN202211117938.2在审
发明人：魏彦君;苏晓波;王建;阳赶;邢艳平 -专利权人：威智医药有限公司;山东威智中科药业有限公司;山东威智百科药业有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明提供了具有式I所示结构的化合物或其药学上可接受的盐、酯或溶剂化物，包括所述化合物或其药学上可接受的盐、酯或溶剂化物作为配体和放射性核素的放射性标记的配合物，及其用途。与现有化合物相比，本发明的化合物在肿瘤靶向性能、药代动力学、调节化合物的亲脂性等方面具有更好的效果。
psma 结合及其用途

[发明专利]一种高氮骨架诱导制备HMX二维晶体的方法-CN202211360740.7在审
发明人：严启龙;薛智华;许睿轩;王子康平;张雪雪 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2022-11-02 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种高氮骨架诱导制备HMX二维晶体的方法，包括：将三氨基胍硝酸盐加入到二甲基亚砜溶剂中，在25～150℃温度下搅拌至三氨基胍硝酸盐完全溶解；然后加入HMX，在25～150℃温度下搅拌至HMX完全溶解；接下来加入戊二醛，在100～150℃温度条件下搅拌至交联反应完全，形成高氮骨架材料；最后滴加去离子水，并持续搅拌，析出固体产物；将固体产物用去离子水洗涤多次，经过抽滤、真空冷冻干燥干燥得到二维HMX。本发明的高氮骨架诱导制备HMX二维晶体的方法通过原位生成高氮二维骨架材料，以此为模板诱导HMX二维结晶，在维持HMX原有的能量性能的同时大幅降低HMX的感度。
一种骨架诱导制备 hmx 二维晶体方法

[发明专利]一种轮环藤宁的制备方法-CN202211459282.2在审
发明人：饶经纬;汪志琼;岳永力;沈艳阳;王幻;林立 -专利权人：安庆朗坤药业有限公司
申请日： 2022-11-17 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明提供一种轮环藤宁的制备方法，该方法以市售不纯的三乙烯四胺为原料，精制后先和2,3‑丁二酮发生缩合反应，然后用1,2‑二溴乙烷关环，随后用盐酸水解脱保护，生成轮环藤宁盐酸盐；最后用氢氧化钠游离并精制即得轮环藤宁；该方法操作简单，条件温和，所获得的轮环藤宁纯度高，适合大规模工业化生产。
一种轮环藤宁制备方法

[发明专利]一种肽脲素衍生物、含其的药物组合物及其应用-CN202211073924.5在审
发明人：余海华;王彦军;王羽 -专利权人：晶核生物医药科技（南京）有限公司
申请日： 2022-09-02 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种肽脲素衍生物、含其的药物组合物及其应用。该衍生物如式I所示。该衍生物既可以用于PSMA阳性前列腺癌的手术前显影诊断及分级，也可以用于各个分型和分期的前列腺癌的治疗，达到诊疗一体化，具有广泛的应用前景。
一种肽脲素衍生物药物组合及其应用

[发明专利]一种氘代配体及其制备方法-CN202211302077.5在审
发明人：桂媛;王礼;陈伟;徐志红;金志诚;李建东;周泽坤 -专利权人：苏州思萃同位素技术研究所有限公司
申请日： 2022-10-24 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氘代配体及其制备方法，该氘代配体的制备原料包括氘代乙酸、酸酐、卤素或溴素、氘代醇化合物或氘代氨化合物、四氮杂环十二烷或三氮杂环壬烷，以氘代乙酸、酸酐、卤素或溴素为初始原料，先制成化合物1，再利用化合物1制成化合物2及化合物3，再以四氮杂环十二烷或三氮杂环壬烷为主要原料，分别通过依次添加化合物2及化合物3制成四氮杂环十二烷氘代配体、三氮杂环壬烷氘代配体。本发明可显著提高氘代DOTA/NOTA配体与放射性金属核素(如68Ga、177Lu、90Y等)结合后的稳定性，提高金属核素结合率，降低在生物体内形成游离放射性金属核素的几率，制备方法高效、便捷，易于进行工业化大生产。
一种氘代配体及其制备方法