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[发明专利]三嗪酮类化合物及其制备方法和应用-CN201810410175.8在审
发明人：崔冬梅;曾明;谢中袍;张辰 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2018-05-02 - 公布日： 2018-09-18 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种如式(III)所示的三嗪酮类化合物及其制备方法与应用，所述的方法为：将式(I)所示的醇类化合物与式(II)所示脒基脲盐酸盐混合加入有机溶剂中，在金属钌催化剂作用下，在碱性物质的存在下，在60～130℃温度下搅拌反应15～27小时，反应结束后，得到反应液，经后处理制得式(III)所示的三嗪酮类化合物。本发明所述的工艺反应条件温和，原料易得，操作方便，成本低，有着广泛的工业应用前景。本发明所提供的三嗪酮类化合物可应用于制备治疗骨肉瘤药物，为新药筛选及开发奠定了基础，具有较好的实用价值。
类化合物三嗪酮式( I )制备制备方法和应用工艺反应条件金属钌催化剂醇类化合物后处理工业应用碱性物质搅拌反应新药筛选有机溶剂骨肉瘤盐酸盐脒基脲应用治疗开发

[发明专利]一种5-氮杂胞嘧啶的合成方法-CN201610271929.7有效
发明人：陈红余;田永福;孙风程;王科 -专利权人：宁夏思科达生物科技有限公司
申请日： 2016-04-28 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑氮杂胞嘧啶的合成方法，包括以下步骤：(1)向密闭反应装置中加入双氰胺、甲酸和催化剂对甲苯磺酸，加热反应后得到乳状物；(2)用盐酸精制步骤(1)得到的产物后即可得到5‑氮杂胞嘧啶。本发明以利用高压反应釜，在对甲苯磺酸催化条件下，有效地降低了脒基脲甲酸盐的脱水反应温度，直接利用体系内的无水甲酸作为脱水剂，简化了合成工艺的步骤，减少了副反应的发生，保证了产品至质量，提高了产率，反应收率以双氰胺计高于80％。
一种胞嘧啶合成方法

[发明专利]一种苯磺隆散粒剂的制备方法-CN201610777732.0在审
发明人：李建新 -专利权人：枣阳市先飞高科农药有限公司
申请日： 2016-08-30 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯磺隆散粒剂的制备方法，涉及农药生产领域，包括原材料准备、一次混合反应、二次混合反应、干燥成粒处理、填料混合和挤压造粒六个工艺过程，本发明通过邻甲氧羰基苯磺酰胺、氯甲酸乙酯和均三嗪之间的反应制得苯磺隆固体，并通过在后续工艺过程中添加分散剂和甲醇钠，从而能够得到苯磺隆的散粒剂，更加方便在实际操作中农药的释放和量的控制，整个生产工艺简单易于控制，收率和产品纯度很高，能够得到高效的除草剂产品，值得推广。
一种苯磺隆散粒剂制备方法

[发明专利]一类可控土壤降解速度的磺酰脲类新结构的发现与应用-CN201510675885.X在审
发明人：李正名;华学文;周沙;陈明桂;张冬凯;周莎;陈有为;李永红 -专利权人：南开大学
申请日： 2015-10-16 - 公布日： 2016-03-30 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明涉及一类可控土壤降解速度的磺酰脲类新结构的发现与应用。结构如通式I所示，式中各取代基团的定义见说明书。本发明的目的在于提供一类具有超高除草活性、无残留药害的适用于中国农田耕种模式国情的新型磺酰脲类除草剂。将不同取代基团导入磺酰脲苯环部分的5位，开发苯环5位取代衍生物的制备方法，发现降解速率较快的新结构，总结新构效关系及土壤降解规律，以达到根据不同农作物的需要创制可控降解的磺酰脲类新结构的目的。
一类可控土壤降解速度磺酰脲类新结构发现应用

[发明专利]5-氮杂胞嘧啶的制备方法-CN201410612338.2有效
发明人：陈敖;卢兵;孙永康;殷波;巢向红;潘国卿;曹忠伟 -专利权人：常州康丽制药有限公司
申请日： 2014-11-04 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种5-氮杂胞嘧啶的制备方法，甲酸先与部分双氰胺于50～60℃反应，待反应平稳后分批加入余下的双氰胺，于50～60℃保温反应4小时，接着升温到100～110℃反应1小时，然后分2次加入醋酐，升温回流反应2小时，降温至60～70℃后加入乙醇，继续降温至室温，过滤5-氮杂胞嘧啶粗品，再用乙酸乙酯和乙醇的混合液，过滤，烘干，得5-氮杂胞嘧啶成品。本发明的有益效果是：制备得到的5-氮杂胞嘧啶HPLC纯度在98.5％以上，其中杂质1含量小于0.5％，杂质2含量小于0.1％，工艺安全好，无工艺废水，适合于大规模工业化生产。
胞嘧啶制备方法

[发明专利]除禾本科杂草和阔叶草剂氟磺隆的合成工艺-CN201310346067.6在审
发明人：于国权;陈宇;丁华平;袁宇 -专利权人：江苏长青农化股份有限公司
申请日： 2013-08-10 - 公布日： 2015-02-11 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明公开了绿色合成玉米田防除禾本科杂草和阔叶草剂氟磺隆的研究方法。该合成方法先以邻氨基苯磺酸和3,3,3-三氟-1-丙烯为原料合成2-（3,3,3-三氟-1-丙烯基）-苯磺酸，然后将所生成的2-（3,3,3-三氟-1-丙烯基）-苯磺酸盐在钯催化下加氢还原为2-（3,3,3-三氟丙基）-苯磺酸，然后在与光气、氨气反应生成2-（3,3,3-三氟丙基）-本磺酰胺。最后和碳酸二甲酯、2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪反应，最终生成氟磺隆。这是合成氟磺隆较为有效的方法，此方法由于最后一步使用的是碳酸二甲酯代替光气作为原料，具有毒性相对较小、绿色环保等优点。
禾本科杂草阔叶草剂氟磺隆合成工艺

[发明专利]除麦田阔叶草剂醚苯磺隆的绿色合成工艺-CN201310414324.5有效
发明人：于国权;陈宇;丁华平;袁宇 -专利权人：江苏长青农化股份有限公司
申请日： 2013-09-12 - 公布日： 2014-01-15 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明涉及除麦田阔叶草剂醚苯磺隆的绿色合成工艺。该方法先以2-乙酰氧基苯磺酸和2-氯乙醇为原料合成2-（1-氯乙氧）-苯磺酸，然后将生成的2-（1-氯乙氧）-苯磺酸与光气、氨气反应生成2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺，最后将2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺和碳酸二甲酯、2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪反应，最终生成醚苯磺隆。这是合成醚苯磺隆较为有效的方法，此方法由于最后一步使用碳酸二甲酯代替光气作为原料，具有毒性相对较小、绿色环保等优点。
麦田阔叶草剂醚苯磺隆绿色合成工艺

[发明专利]制备苯磺隆的方法-CN201210160693.1无效
发明人：沈运河;孙玉文;徐庆丰;于扩;余正莲;许社标;陈玲琳;王友定;范富云;赵晓俊 -专利权人：合肥久易农业开发有限公司
申请日： 2012-05-14 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备苯磺隆的方法，该方法包括以下步骤：将邻甲氧羰基苯磺酰胺与氯甲酸乙酯在溶剂中反应，过滤，干燥得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯固体；将所述邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯固体溶解在溶剂中，再滴加2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪溶液，搅拌加热，反应得到苯磺隆，纯度≥95％。本发明采用氯甲酸乙酯为酰胺剂，通过冰浴控制反应温度，并控制滴加氯甲酸乙酯的速度，使其在溶剂中与邻甲氧羰基苯磺酰胺发生反应，得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯，再进一步与均三嗪反应得到苯磺隆。本发明采用氯甲酸乙酯作为原料，较光气、三光气和草酰氯相比，具有操作简单、生产安全性高、成本低和三废产生量小的优点。
制备苯磺隆方法

[发明专利]一锅法制备苯磺隆新工艺-CN201110290627.1无效
发明人：周康伦;金劲松;赵国平;林昌志;施亦敏;凌朵朵;陈克付 -专利权人：安徽丰乐农化有限责任公司
申请日： 2011-09-29 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备苯磺隆新工艺，该工艺使用邻甲酸甲酯苯磺酰胺和固体光气在有催化剂存在的溶剂中进行前一步反应，反应生成物继续与甲基三嗪进行后一步反应生成苯磺隆。其特征在于采用一锅煮的方法和采用单一的溶剂二甲苯。该工艺简化反应装置，缩短反应时间，降低能量消耗，产物总收率达到80％以上。
一锅法制备苯磺隆新工艺

[发明专利]一种2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪的合成方法-CN201110183289.1有效
发明人：刘照东;周涛;赵以梅;裴文;张燕燕 -专利权人：安徽中天化工有限公司
申请日： 2011-07-01 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：一种2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪的合成方法，是将2-甲基-4，6-二(三氯甲基)-1，3，5-三嗪和试剂甲醇钠、一甲胺搅拌下加入离子液体中于10-100℃反应至终点；2-甲基-4，6-二(三氯甲基)-1，3，5-三嗪与甲醇钠、一甲胺的质量比为1∶1-1.5∶1-1.5；所述的离子液体选自咪唑烷衍生物的质子酸盐。本发明采用离子液体作为溶剂和催化剂，一步法完成合成，设备简单，操作方便，效率高，三废少，后处理方便，离子液体可重复使用，是经济实用的绿色环保工艺。
一种甲基氨基甲氧基合成方法

[发明专利]作为GSK－3抑制剂的环状苯胺基－吡啶并三嗪类-CN200680023024.2有效
发明人： F·J·R·罗姆鲍茨;C·J·洛夫;K·范埃梅伦;S·F·A·范布兰特;吴同飞 -专利权人：詹森药业有限公司
申请日： 2006-06-26 - 公布日： 2009-01-07 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明涉及式(I)化合物，其N－氧化物形式、可药用加成盐及立体化学异构形式，其中m表示1，n表示1，Z表示N或C，尤其是N；－X¹－表示C_1－4烷基，尤其是甲基；－X²－表示－C_1－4烷基－或－C_1－4烷基－NR⁷－，尤其是丙基、－乙基－NR⁷－或－丙基－NR⁷－；－Y－表示－NR²－C_1－6烷基－CO－NR⁴－、－Het¹－C_1－6烷基－CO－NR⁵－或－Het²－CO－NR⁶－，并且其中－NR²－C_1－6烷基－CO－NR⁴－或－Het¹－C_1－6烷基－CO－NR⁵－的－C_1－6烷基－连接体任选被一个或若可能则被两个或多个选自羟基、卤素及苯基的取代基所取代；R¹表示氢、氯、氟或溴；R²表示－C_1－4烷基－，尤其是乙基或甲基；R⁷表示氢；R⁸表示氢；R⁴、R⁵及R⁶表示氢；Het¹选自哌嗪基或哌啶基，尤其是－哌嗪基；Het²选自吡咯烷基或哌啶基，尤其是吡咯烷基，其中所述吡咯烷基任选被羟基取代。
作为 gsk 抑制剂环状苯胺吡啶三嗪类

[发明专利]由磺酰卤制备经取代苯磺酰脲的方法-CN200810002101.7无效
发明人： J·沃米赫恩;E·施密特;M·J·福德;R·W·G·福斯特;I·A·波尼 -专利权人：拜尔作物科学股份公司
申请日： 2000-09-28 - 公布日： 2008-06-18 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明涉及化合物(I)或其盐类的制备方法，其中Q、X^*、Y、Z、R、R¹、R²及R³是如权利要求1所定义，其特征在于，(a)氨解化合物(II)，其中Hal＝卤素原子而得到(III)，优选(a1)在有机溶剂混合物(有机溶剂混合物)中进行反应，所述有机溶剂混合物含(1)任选卤化的芳族烃类[溶剂(1)]及(2)极性非质子传递溶剂[溶剂(2)]，其中溶剂(1)∶溶剂(2)的重量比例是20∶1至1∶1，(b)用式(IV)的异氰酸苯基磺酰酯将化合物(III)光气化；优选(b1)在X^*＝卤素的情形下，在有机溶剂中，在异氰酸酯R′－NCO作为催化剂存在下，其中R′＝(经取代)烃基，加入或不加入胺碱，用光气进行反应，(c)使所得的化合物(IV)在有机溶剂中与氨基杂环H₂N－Het(Het＝如同(I)中的杂环)反应而得到化合物(I)或其盐类，优选(c1)在沸点高于110℃的任选卤化的芳族烃类及极性非质子传递溶剂的溶剂混合物中进行反应，其中，在此方法中进行优选的分步骤(a1)至(c1)的至少一个。
卤制取代苯磺酰脲方法

[发明专利]2－甲氨基－4－甲氧基－6－甲基三嗪的制备方法-CN200610014191.2无效
发明人：宋洪海;杨华铮 -专利权人：南开大学
申请日： 2006-06-08 - 公布日： 2007-02-28 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明涉及2－甲氨基－4－甲氧基－6－甲基三嗪的制备方法。在有机溶剂中2－甲基－双三氯甲基三嗪(DTT)与甲胺反应，然后再与甲醇钠反应，用甲氨基、甲氧基先后取代两个三氯甲基制得。本发明产品纯度高、收率高、成本较低。本发明工艺简单，价格便宜，三废少，属清洁生产。
氨基甲氧基甲基制备方法

[发明专利]由磺酰卤制备经取代苯磺酰脲的方法-CN00813448.0有效
发明人： J·沃米赫恩;E·施密特;M·J·福德;R·W·G·福斯特;I·A·波尼 -专利权人：阿温提斯作物科学有限公司
申请日： 2000-09-28 - 公布日： 2005-06-22 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明涉及化合物(I)或其盐类的制备方法，其中Q、X^*、Y、Z、R、R¹、R²及R³是如权利要求1所定义，其特征在于，(a)氨解化合物(II)，其中Hal＝卤素原子而得到(III)，优选(a1)在有机溶剂混合物(有机溶剂混合物)中进行反应，所述有机溶剂混合物含(1)任选卤化的芳族烃类[溶剂(1)]及(2)极性非质子传递溶剂[溶剂(2)]，其中溶剂(1)∶溶剂(2)的重量比例是20∶1至1∶1，(b)用式(IV)的异氰酸苯基磺酰酯将化合物(III)光气化；优选(b1)在X^*＝卤素的情形下，在有机溶剂中，在异氰酸酯R′－NCO作为催化剂存在下，其中R′＝(经取代)烃基，加入或不加入胺碱，用光气进行反应，(c)使所得的化合物(IV)在有机溶剂中与氨基杂环H₂N－Het(Het＝如同(I)中的杂环)反应而得到化合物(I)或其盐类，优选(c1)在沸点高于110℃的任选卤化的芳族烃类及极性非质子传递溶剂的溶剂混合物中进行反应，其中，在此方法中进行优选的分步骤(a1)至(c1)的至少一个。
卤制取代苯磺酰脲方法

[发明专利]用作除草剂的取代的芳基磺酰基(硫代)脲类-CN97192820.7无效
发明人： E·R·F·格星;R·基尔斯藤;J·克鲁斯;K·H·米勒;M·W·德雷维斯;J·R·杨森;U·菲利浦;H·J·里贝尔;O·沙尔纳;M·多林格;H·J·桑特尔 -专利权人：拜尔公司
申请日： 1997-02-20 - 公布日： 2004-09-08 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明涉及新的取代的芳基磺酰基(硫代)脲类及其盐类：∴其中A 代表氮原子或CH基团，Q 代表氧原子或硫原子，R¹ 代表氢原子，卤原子或者各自任选被取代的烷基，烷氧基，烷硫基，烷基氨基，二烷基氨基，环烷基，环烷基氧基或杂环基氧基，R² 代表氢原子，卤原子或者各自任选被取代的烷基，烷氧基，烷硫基，烷基氨基，二烷基氨基，环烷基，环烷基氧基或杂环基氧基，R³ 代表氢原子或者任选被取代的烷基，R⁴ 代表各自任选被取代的烷基，烷氧基，链烯基，炔基，链烯基氧基，炔基氧基，环烷基，环烷基氧基或环烷基烷基，和R⁵ 代表氢原子，甲酰基或者各自任选被取代的烷基，烷基羰基，烷氧基羰基，烷基磺酰基，链烯基，炔基，环烷基，环烷基羰基，环烷基磺酰基，或杂环基，但排除化合物N-(4，6-二甲基-嘧啶-2-基)-N’-[2-(1，1，2，2-四氟-乙氧基)-6-甲基-苯基磺酰基]-脲，并且涉及制备这些新的化合物的方法，以及涉及其作为除草剂的用途。
用作除草剂取代芳基磺酰基脲类