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[发明专利]一种马来酸左旋氨氯地平的制备方法-CN202211413959.9在审
发明人：史卫明 -专利权人：常州瑞明药业有限公司
申请日： 2022-11-11 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明提供了一种马来酸左旋氨氯地平的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供了一种马来酸左旋氨氯地平的制备方法，包括以下步骤：将氨氯地平碱、D‑(‑)酒石酸和有机溶剂混合进行拆分反应，得到左旋氨氯地平半酒石酸盐；将所述左旋氨氯地平半酒石酸盐、马来酸和反应溶剂混合进行盐置换反应，得到所述马来酸左旋氨氯地平。本发明原料易得，操作简便，反应条件温和，直接采用盐置换反应得到马来酸左旋氨氯地平，降低了消旋化风险，提高了产品质量，降低用药风险，且各步收率高，三废少适合工业化生产。
一种马来酸左旋氨氯地平制备方法

[发明专利]一种高纯度地平类药物关键中间体M2的制备方法-CN202211367592.1在审
发明人：杜彪;林松;乔智涛;李杰敏;陈洪;王颖 -专利权人：成都硕德药业有限公司
申请日： 2022-11-03 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本申请提供了一种高纯度地平类药物关键中间体M2的制备方法，属于药物中间体制备技术领域，在制备中间体M2的过程中添加脱水剂，所述脱水剂为原酸酯类脱水剂。采用本申请提供的方法，中间体M2的收率84.3％，HPLC纯度99.63％，M2Z3：0.17％；M2Z4：0.15％；其他杂质＜0.10％，进一步再制备尼卡地平中的杂质P0Z4(即M2Z3)和P0Z5的含量测定为：P0Z5＜0.02％，P0Z4＜0.02％。
一种纯度地平类药物关键中间体 m2 制备方法

[发明专利]一种盐酸贝尼地平及其制备方法、制剂和用途-CN202111054570.5在审
发明人：王康;宿磊;郭虹君;傅霖;陈功政;陈刚 -专利权人：四川科瑞德制药股份有限公司
申请日： 2021-09-09 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸贝尼地平及其制备方法、制剂和用途；该制备方法包括以下步骤：a)将盐酸贝尼地平粗品在第一溶剂中进行第一次重结晶，过滤后得到滤饼；所述第一溶剂为甲醇和/或乙醇；b)将步骤a)得到的滤饼在第二溶剂中进行第二次重结晶，再经过滤、干燥，得到盐酸贝尼地平成品；所述第二溶剂选自丙酮、二氯甲烷、乙腈和四氢呋喃中的一种或多种。该制备方法采用特定步骤并通过控制结晶条件，能够得到所需粒径范围的盐酸贝尼地平；该制备方法简单易行、成本低，适用于工业化生产，并且制备得到的盐酸贝尼地平的粒径符合药品生产需求。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的盐酸贝尼地平的D90为5μm～20μm，该粒径符合药品生产需求。
一种盐酸地平及其制备方法制剂用途

[发明专利]一种硝苯地平A晶块状晶习及其控释片组合物-CN202110000382.8有效
发明人：金栋霞;王冠;侯铁强;孙详彧;邹韬博 -专利权人：迪沙药业集团有限公司
申请日： 2021-01-03 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明涉及一种硝苯地平A晶块状晶习及其控释片组合物，所述控释片组合物含有羟丙甲纤维素(HPMC) E30和本发明所述硝苯地平A晶晶习，其中，所述硝苯地平A晶形态为立方块状，其长、宽、厚度比为4‑1：2‑1：1，其粒径范围Dv（90）120‑240μm，且HPMC E30与硝苯地平质量比为2:1~3:1。本发明提供了一种硝苯地平块状晶习和以近似恒定速率释放的硝苯地平控释片的药物组合物。
一种硝苯地平块状及其控释组合

[发明专利]一种光敏化合物及其制备方法和应用-CN202211308918.3在审
发明人：李金辉;王涛;吕夏蕾;张国平;孙蓉 -专利权人：深圳先进电子材料国际创新研究院
申请日： 2022-10-25 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明涉及有机物合成技术领域，提供了一种光敏化合物及其制备方法和应用。该光敏化合物的制备方法包括以下步骤：S1：存在路易斯碱和相转移催化剂的环境下，羟基‑2‑硝基苯甲醛和叔丁氧羰基氨基烷基卤化物发生亲核取代反应，制得化合物A；S2：乙酰乙酸甲酯、氨类化合物和所述化合物A避光加热反应得到化合物B；S3：所述化合物B脱叔丁氧羰基保护基团，制得所述光敏化合物。本发明中光敏化合物的合成方法步骤少、安全可控，易于工业化生产，可进行稳定连续的大批量制备。本发明还提供一种光敏化合物在半导体封装中的应用，利用光敏化合物与化学镀催化剂的选择性配位作用，可实现化学镀制作导电金属图案，具有高结合力与高分辨率的优点。
一种光敏化合物及其制备方法应用

[发明专利]一种盐酸马尼地平原料药的合成工艺-CN202110782540.X在审
发明人：郭培;娄见通;蚩晓娜;刘亚杰;吕亚军;徐安娜;黄春阳;马静静;王丹 -专利权人：许昌恒生制药有限公司
申请日： 2021-07-06 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸马尼地平原料药的合成工艺。本发明通过革新反应路线和物料，摒弃使用双乙烯酮所带来的安全、工艺和健康风险，使反应更温和可控，同时严格控制每步反应参数并对每步反应中间体纯度和杂质都加以控制，尤其是在对潜在基因毒性杂质2‑氯乙醇、双乙烯酮、间硝基苯甲醛等的残留都会在工艺中加以控制，其中减压蒸馏除去2‑氯乙醇残留，使用2，2，6‑三甲基‑4H‑1，3‑二英‑4‑酮替代双乙烯酮，温水洗涤可完全除去间硝基苯甲醛残留。使用该工艺得到的产品，纯度高，杂质少，最大单杂为0.05％以下，其他杂质在0.02％以下，无潜在基因毒杂质残留，杂质个数不超过3个，纯度高达99.9％以上。本方法操作安全，产品纯度高，尤其中间体和成品杂质控制较好，收率高，适合工业化大生产。
一种盐酸地平原料药合成工艺

[发明专利]一种氨氯地平的合成工艺-CN202211337708.7在审
发明人：金宸弘;张云然;陈光海;孙海江;孙光祥;王兵 -专利权人：常州制药厂有限公司
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨氯地平的合成工艺，具体先经镍催化剂、金属盐催化剂及配体的参与，将1,4‑二氢吡啶衍生物碳氢键活化，与邻氯碘苯反应，构建新的碳碳键，从而原位生成目标产物，是一种原子经济性很高的氨氯地平的合成工艺；本发明所用原料均安全可控，反应温和、操作方便、成本低廉，产品具有高收率、高纯度，更适于氨氯地平的工业化生产，也为其他二氢吡啶类钙离子拮抗剂的制备提供新的思路。
一种地平合成工艺

[发明专利]一种连续精制硝苯地平的方法-CN202110951098.9有效
发明人：崔永斌;朱树杰;张维金;张伟;崔向宁;张迪;任阔;时瑛 -专利权人：河北广祥制药有限公司
申请日： 2021-08-18 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续精制硝苯地平的方法，主要步骤包括，向溶解釜中加入硝苯地平粗品和乙醇升温溶解，将所述溶解的料液经碳纤维过滤器进行脱色，将所述脱色的料液进行结晶，将结晶后的料液采用自动卸料离心机固液分离后得到硝苯地平湿精品。该方法反应时间短，生产效率高，能够实现连续化反应，且生产的硝苯地平成品粒径分布平均、晶型大小均一、产品质量稳定，适用于工业化生产要求。
一种连续精制硝苯地平方法

[发明专利]一种氨氯地平碱的制备方法-CN202211395575.9在审
发明人：徐成苗;罗金文;宋迎权;方金凤;石建伟;何丽;胡敏;刘美玲 -专利权人：浙江昂利康制药股份有限公司
申请日： 2022-11-09 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本申请提供一种氨氯地平碱的制备方法，属于二氢吡啶类钙拮抗剂合成技术领域。以乙基‑4‑（2‑邻苯二甲酰亚胺基乙氧基）乙酰乙酸为起始原料，催化剂作用下，与邻氯苯甲醛、3‑氨基丁烯酸甲酯进行成环反应，环合产物水解脱氨基保护基制得氨氯地平游离碱。将本申请应用于氨氯地平及其中间体制备，具有原料和反应试剂廉价易得、操作简便安全、收率高成本低等优点，反应总收率可达到72%以上，纯度可达到99.0%以上。
一种地平制备方法

[发明专利]一种苯磺酸左旋氨氯地平的制备方法-CN201811648331.0有效
发明人：张仲奎;郭新亮 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2018-12-30 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，提供了一种苯磺酸左旋氨氯地平的生产方法，包括如下步骤：以(R,S)‑氨氯地平为原料与拆分剂反应，直接和苯磺酸转盐反应即可得到苯磺酸左旋氨氯地平，收率和纯度非常好，并且所用反应溶剂经济环保，拆分剂还可进一步回收再利用。该方法操作简便，不需要特殊设备，因此具有更好的工业应用前景。
一种苯磺酸左旋氨氯地平制备方法

[发明专利]一种盐酸马尼地平原料药关键杂质的控制方法-CN202110634790.9在审
发明人：谷志勇;吕亚军;徐安娜;郭培;李婉;马静静;黄春阳;刘亚杰;娄见通;孙亚南;王丹;丁苗苗 -专利权人：许昌恒生制药有限公司
申请日： 2021-05-28 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸马尼地平原料药关键杂质的控制方法。该方法是通过控制2‑(4‑二苯甲基‑1‑哌嗪基)乙基乙酰乙酸酯、3‑氨基巴豆酸甲酯的加入速度，调整其在反应液中浓度配比，抑制马尼地平双类似物的生成。通过后处理过程中用少量的混合溶剂淋洗滤饼，并重结晶时加入适当配比的混合溶剂，使马尼地平双类似物在0.05％以下，其他杂质在0.02％以下，杂质个数不超过3个，纯度高达99.9％以上。采用该方法简单高效，尤其是对盐酸马尼地平原料药关键杂质双类似物的清除效果显著。采用此方法得到的产品收率高，纯度高，熔点与文献值相符，产品质量稳定，干燥后溶剂残留符合要求，可以作为优质原料药使用，适合大规模工业化生产。
一种盐酸地平原料药关键杂质控制方法

[发明专利]从硝苯地平母液中回收硝苯地平的方法及应用-CN202210887700.1在审
发明人：雷曙光;王正杰;唐大超;闫睿琨;吴利栋;刘欣;庄绍慧;张凯利 -专利权人：山西双雁药业有限公司
申请日： 2022-07-26 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明涉及制药技术领域，公开了一种从硝苯地平母液中回收硝苯地平的方法及应用。该方法包括：对硝苯地平母液进行结晶，得到一次粗品；将一次粗品和乙酸乙酯进行混合打浆，然后进行第一固液分离，得到二次粗品，将二次粗品依次进行脱色和重结晶。该方法不仅回收了母液中的硝苯地平，提高了资源利用率，而且获得的硝苯地平纯度较高，质量合格。
硝苯地平母液回收方法应用

[发明专利]一种西尼地平的制备方法-CN202011293179.6有效
发明人：郑爱;张杰;丁亚梅;江惠莲 -专利权人：蚌埠丰原医药科技发展有限公司
申请日： 2020-11-18 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明为一种西尼地平的制备方法。本发明提供了一种3‑氨基‑2‑丁烯酸肉桂酯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：利用乙酰乙酸肉桂酯与碳酸铵进行胺化反应，得到所述3‑氨基‑2‑丁烯酸肉桂酯。在此基础上，本发明进一步的提供了以所述3‑氨基‑2‑丁烯酸肉桂酯为原料制备西尼地平的方法。本发明提供的方法反应温度较低，反应时间较短，产物的收率和纯度均较高，后处理简单。
一种地平制备方法

[发明专利]一种盐酸尼卡地平杂质及其合成方法和应用-CN202211210225.0在审
发明人：高砚芳;孟猛;何银杰;王艳;吴忠玉;袭祥明 -专利权人：济南良福精合医药科技有限公司
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种盐酸尼卡地平杂质及其合成方法和应用。所述的盐酸尼卡地平杂质具有式（I）所述的结构，简称TPJ；本发明以5‑(甲氧基羰基)‑2,6‑二甲基‑4‑(3‑硝基苯基)‑1,4‑二氢吡啶‑3‑羧酸为原料，依次向其中滴加草酰氯和N‑甲基二乙醇胺，合成一种在盐酸尼卡地平生产过程中易产生的盐酸尼卡地平杂质，以便于对该杂质的结构和性质进行研究，本发明合成出来的盐酸尼卡地平杂质纯度较高，能够满足行业内对于盐酸尼卡地平杂质的结构和性质方面的研究要求，可以作为标准品应用于监控盐酸尼卡地平产品质量中，进而有利于对盐酸尼卡地平进行定性和定量分析，以更好地提高盐酸尼卡地平的质量。
一种盐酸地平杂质及其合成方法应用

[发明专利]1,4-二氢-3,5-二乙酸月桂醇酯-2,6-二甲基吡啶的合成方法-CN201810114463.9有效
发明人：姜友林;许晓春;栾永勤;陆海峰;万海阳;严明亮 -专利权人：常州永和精细化学有限公司
申请日： 2018-02-05 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,4‑二氢‑3,5‑二乙酸月桂醇酯‑2,6‑二甲基吡啶的合成方法，具有以下步骤：①先由月桂醇与乙酰乙酸甲酯反应得到乙酰乙酸正十二酯；②再由乙酰乙酸正十二酯与乌洛托品或者甲醛以及醋酸铵反应得到1,4‑二氢‑3,5‑二乙酸月桂醇酯‑2,6‑二甲基吡啶。本发明的合成方法采用月桂醇与乙酰乙酸甲酯反应得到乙酰乙酸正十二酯，相比于采用月桂醇与双乙烯酮的反应能够避免含胺类废水的产生，使之成为绿色生产工艺，而且还解决了反应原料不稳定的问题，尤其是具有较高的反应收率和产物纯度，适合工业化生产。
乙酸月桂二甲基吡啶合成方法