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[发明专利]二氢吡啶和吡咯类杂环的新合成方法-CN201310232186.9无效
发明人：李玉峰;马鸿飞;石洁;吴正光;顾嘉超;王兴龙 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2013-06-13 - 公布日： 2013-09-04 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明涉及合成二氢吡啶和吡咯类杂环化合物的新方法，该方法是在有机溶剂中，用亚胺与炔作为底物，在铜(I)催化条件下发生多组分反应，同时得到二氢吡啶和吡咯类杂环化合物。所述的合成方法起始原料、催化剂便宜易得，原子经济效益高，杂环产率较高，官能团取代类型受限较小，反应条件温和，操作简单等优点。本发明所涉及的两种杂环结构如结构式I，II所示。其中：R¹选自：苯环，被C₁-C₃烷基，OMe，NO₂，CF₃，X(卤素)中一个或一个以上取代基取代的苯环，环烷基；R²独自选自：苯环，被C₁-C₃烷基，OMe，NO₂，CF₃，X(卤素)中一个或一个以上取代基取代的苯环或者杂环；R³选自：COOMe，COOEt，COO(CH₂)_nCH₃、n＝1-10。
二氢吡啶吡咯类杂环合成方法

[发明专利]一种心血管药物尼伐地平的制备方法-CN201310243479.7有效
发明人：徐广宇;宋耀平;沈栋国;邓华峰 -专利权人：湖南师范大学
申请日： 2013-06-19 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：一种心血管药物尼伐地平的制备方法，包括以下步骤：（1）3-氨基巴豆酸异丙酯、4,4-二甲氧基乙酰乙酸甲酯与间硝基苯甲醛三组分在无溶剂或者有机溶剂Ⅰ中环合，得到中间体化合物Ⅰ；（2）将化合物Ⅰ溶于有机溶剂Ⅱ中,加入2-6当量的酸，搅拌水解反应1-12h，生成中间体化合物Ⅱ；（3）将中间体化合物Ⅱ与1.1-1.3当量的盐酸羟胺和1.4-1.6当量的碱溶于有机溶剂Ⅲ中，反应2.5-4h，加入水搅拌，过滤，得到中间体化合物Ⅲ；（4）化合物Ⅲ在碱性环境下脱水得到尼伐地平Ⅳ。本发明工艺简单，成本低，能大大提高尼伐地平中间体的纯度，尼伐地平的收率较高，适于大规模工业化生产。
一种心血管药物地平制备方法

[发明专利]丁酸氯维地平的制备方法-CN201210027889.3有效
发明人：李建其;郑永勇;方干;张莉 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2012-02-08 - 公布日： 2013-08-14 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种丁酸氯维地平的制备方法，包括如下步骤：(1)将2，3-二氯苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和3-氨基巴豆酸氰乙酯在溶剂中，催化剂作用下，进行一锅反应；(2)重结晶，获得(±)-3-(2-氰乙基)-5-甲基-4-(2′，3′-二氯苯基)-2，6-二甲基-1，4-二氢吡啶-3，5-二羧酸纯品；(3)与碱反应；(4)加入水，加入盐酸，然后从反应产物中收集中间体；(5)中间体在碱性物质和碘化物催化剂存在下，与正丁酸氯甲酯反应，然后从反应产物中收集丁酸氯维地平目标产物。本发明收率高，产品质量稳定，成本低，操作简单，适合丁酸氯维地平的工业化生产。
丁酸地平制备方法

[发明专利]二氢吡啶类化合物的制备方法-CN201210027890.6有效
发明人：李建其;郑永勇;方干;黄道伟 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2012-02-08 - 公布日： 2013-08-14 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氢吡啶类化合物(IV)的制备方法，包括如下步骤：以化合物VII与化合物VIII为起始原料，在溶剂中进行环合反应，制备得到中间体IX；(2)化合物IX在溶剂中，脱除保护基，制得化合物IV。本发明所用保护基团较为常见，原料易得，保护基脱除后不生成有毒有害物质，且操作简单，后处理简便，脱除保护基所用试剂便宜易得，且操作方便，后处理简单，成本低，对环境污染小，适合工业生产。本发明收率高，产品质量稳定，成本低，操作简单，适合降压药丁酸氯维地平关键中间体的工业化制备。反应式如下：
二氢吡啶化合物制备方法

[发明专利]一种苯磺酸左旋氨氯地平晶体及含有该晶体的药物组合物-CN201310106211.9有效
发明人：马鹰军;王小树 -专利权人：海南锦瑞制药股份有限公司
申请日： 2011-08-19 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明涉及一种苯磺酸左旋氨氯地平晶体、其制备方法及含有该晶体的全新药物组合物。所述的苯磺酸左旋氨氯地平晶体使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图中特征峰在2θ为8.0°、12.1°、15.4°、17.0°、19.8°、21.6°、23.0°、24.3°、25.7°、27.4°、30.7°和33.5°显示。所述的药物组合物包括苯磺酸左旋氨氯地平晶体及药学上可接受的辅料，所述的药学上可接受的辅料为微晶纤维素、羧甲淀粉钠和硬脂酸镁。该晶体改善了苯磺酸左旋氨氯地平的溶解性，采用该晶体制备的片剂具有改善的生物利用度。
一种苯磺酸左旋氨氯地平晶体含有药物组合

[发明专利]具有抗病毒功效的1,4-二氢吡啶衍生物-CN201180035001.4无效
发明人：伊尔马斯·斯托南斯;伊尔泽·扬松;因德拉·若纳恩-奥萨;埃伊尔斯·比塞尼克斯;古纳尔斯·杜布尔斯;伊瓦尔斯·卡尔温斯;布丽吉塔·维冈特;亚尼斯·乌尔德里克斯;伊曼泰·布鲁维尔;利加·祖卡;亚尼斯·波伊肯斯;扎伊加·奈德雷 -专利权人：格林代克斯联合股份公司
申请日： 2011-07-15 - 公布日： 2013-07-03 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开一种具有抗病毒功效的新型的通式为（I）的2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸酯化合物，其中R为氢或羧酸甲酯，R₁为羧酸钠甲酯，R₂为甲基、乙基或羧酸钠甲酯。
具有抗病毒功效二氢吡啶衍生物

[发明专利]一种规模化制备盐酸乐卡地平的方法-CN201110406272.8无效
发明人：吴锋;陈锋;贺莲;张静;朱敏;陈敏;周江;杨述;刘栋华;罗玲;唐清萍 -专利权人：康普药业股份有限公司
申请日： 2011-12-09 - 公布日： 2013-06-19 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸乐卡地平的制备方法，其步骤包括：间硝基苯甲醛在甲醇中与乙酰乙酸甲酯和碳酸氢铵反应，冷却，抽滤，得到2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸二甲酯（DHPCOOCH3）；在甲醇存在下，DHPCOOCH3与氢氧化钠溶液反应，得到2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸单甲酯（DHPCOOH）；DHPCOOH和三乙胺、氯磷酸二乙酯在甲苯溶液中与2，N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇即乐卡地平侧链成酯及盐酸盐制得盐酸乐卡地平。
一种规模化制备盐酸地平方法

[发明专利]一种制备氨氯地平的方法-CN201280003318.4有效
发明人：西格弗里德·高曼;郭兴州;周东生;官京鹏;吴加梁;江丽娇 -专利权人：广东东阳光药业有限公司;宜昌长江药业有限公司
申请日： 2012-02-21 - 公布日： 2013-06-19 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学领域，具体公开了一种制备氨氯地平的方法，由结构式（Ⅱ）所示的化合物与氨基乙醇在碱存在条件下发生亲核取代反应得到氨氯地平，结构式（Ⅱ）中的X为离去基团，所述离去基团可以是任何药学上可接受的离去基团如-OSO2CH3、-OSO2Ph、-OSO2Ph-Me或卤素Cl、Br或I。本发明所述制备方法从已知原料出发经一步反应得到氨氯地平，免去了对中间体进行氨基保护及去氨基保护的步骤，严格控制了生产工艺中带入的药物杂质，生产的氨氯地平纯度高，保证了药物的安全与高效。
一种制备地平方法

[发明专利]一种丁酸氯维地平的制备方法-CN201310086290.1无效
发明人：董慧芳 -专利权人：董慧芳
申请日： 2013-03-19 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种丁酸氯维地平的制备方法，2-氰基乙醇、双烯酮混合进行反应，得到乙酰乙酸-2-氰基乙酯；将乙酰乙酸-2-氰基乙酯、2、3-二氯苯甲醛、3-氨基巴豆酸甲酯混合进行Hantzsch反应；加入碱催化脱除2-氰乙基，制备4-（2，3-二氯苯基）-2，6-二甲基-1，4-二氢吡啶-3，5-二羧基单甲酯；与正丁酸氯甲酯进行反应，得到丁酸氯维地平粗品，经重结晶得到丁酸氯维地平产品。所有的原料合成无需色谱分离纯化，反应速度快，条件温和，工艺可靠性好，中间体纯度高，与正丁酸氯甲酯的反应条件容易控制，操作简便，成本低，所得的丁酸氯维地平纯度均在99%以上，适合于大规模生产。
一种丁酸地平制备方法

[发明专利]一种丁酸氯维地平中间体的纯化方法-CN201310017727.6有效
发明人：郭景军;吴俊帽;高传夫;郭勇;王士辉;张晓峰;田丽娜;田凤鸣 -专利权人：北京嘉林药业股份有限公司
申请日： 2013-01-17 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种丁酸氯维地平合成重要中间体4-（2，3-二氯苯基）-2，6-二甲基-1，4-二氢吡啶-3-羧酸甲基-5-羧酸的纯化方法，包括将4-（2，3-二氯苯基）-2，6-二甲基-1，4-二氢吡啶-3-羧酸甲基-5-羧酸与碱反应，生成碱金属盐，从溶剂中析出，达到除去杂质的目的。碱金属盐酸化后再与正丁酸氯甲酯反应制备丁酸氯维地平。该纯化方法优点是能通过简单易行的操作步骤有效去除“单羧酸”中间体中的杂质“二羧酸”杂质，得到高纯度、高收率的“单羧酸”。采用制得的高纯度“单羧酸”中间体可显著降低丁酸氯维地平中主要杂质的含量，简化了丁酸氯维地平的纯化工序、提高了总体收率。
一种丁酸地平中间体纯化方法

[发明专利]一种丁酸氯维地平的制备方法-CN201310018012.2有效
发明人：郭景军;吴俊帽;高传夫;郭勇;王士辉;张晓峰;田丽娜;田凤鸣 -专利权人：北京嘉林药业股份有限公司
申请日： 2013-01-17 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种丁酸氯维地平的制备方法，包括将4-（2，3-二氯苯基）-2，6-二甲基-1，4-二氢吡啶-3-羧酸甲基-5-羧酸芳香环取代甲酯氢化制备4-（2，3-二氯苯基）-2，6-二甲基-1，4-二氢吡啶-3-羧酸甲基-5-羧酸，再与正丁酸氯甲酯反应制备丁酸氯维地平。该合成路线原料易得，反应条件温和，操作简便，成本低，适合工业化生产。
一种丁酸地平制备方法

[发明专利]马来酸左旋氨氯地平晶型及其制备方法-CN201210545352.6有效
发明人：郑雪清;韩彩霞;陈立立;高志峰;李瑞建 -专利权人：石药集团欧意药业有限公司
申请日： 2012-12-17 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了马来酸左旋氨氯地平的晶型及其制备方法，本发明的马来酸左旋氨氯地平晶型X-射线衍射在2θ为：13.1±0.2°、13.5±0.2°、15.6±0.2°、17.5±0.2°、22.5±0.2°、23.1±0.2°、26.4±0.2°、29.0±0.2°、30.2±0.2°、35.3±0.2°处有峰。本发明的马来酸左旋氨氯地平晶型含量（或纯度）高、杂质含量低、质量稳定，为马来酸左旋氨氯地平药品的临床应用提供了安全保障。
马来酸左旋氨氯地平及其制备方法

[发明专利]马来酸氨氯地平的制备方法-CN201310004291.7无效
发明人：赵耀军;向玉梅;李林芳;宋林;陈汉卫 -专利权人：先声药业有限公司
申请日： 2013-01-06 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明提供了一种马来酸氨氯地平的制备方法，包括以下步骤：a）马来酸和氨氯地平游离碱在水中反应，得到马来酸氨氯地平粗品；b）将所述步骤a）得到的马来酸氨氯地平粗品精制，得到马来酸氨氯地平。本发明以水作为反应介质，价格低廉，环保；同时，本发明通过调整水、马来酸和氨氯地平游离碱的用量以及反应温度、反应时间等参数，减少了合成过程中杂质的生成，使得到的马来酸氨氯地平中有关物质含量较低的同时保证了其收率。结果表明，采用本发明提供的方法制备得到的马来酸氨氯地平的收率在55%以上，最大单个杂质含量在0.2%以下，有关物质总和在0.3%以下。
马来酸氨氯地平制备方法

[发明专利]一种以咪唑离子液体为催化剂制备1,4-二氢吡啶的方法-CN201310023868.9无效
发明人：杨凯;何敬宇;段书德;师维康;田竞超;安文墨;王晓朋 -专利权人：石家庄学院
申请日： 2013-01-23 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种以咪唑离子液体为催化剂制备1,4-二氢吡啶的方法，在无溶剂条件下，以如式(I)所示的醛类化合物、式(II)所述的乙酰乙酸乙酯和式(III)所述的3-氨基巴豆酸甲酯为原料，原料物质的量比为1：1～1.5：1～1.5，在咪唑离子液体催化下，反应温度为40～100℃，反应0.5～2小时，反应液分离处理得到式(IV)所示的1,4-二氢吡啶。该方法，制备过程中不使用任何溶剂，从而简便了操作过程，降低了成本；所使用的催化剂为式(V)所示的咪唑离子液体，可循环使用，工艺过程对环境友好；反应条件温和，操作简便，产物易于分离，产品质良好、收率高。
一种咪唑离子液体催化剂制备二氢吡啶方法

[发明专利]一种以酸性离子液体为催化剂制备1,4-二氢吡啶的方法-CN201310010687.2无效
发明人：何敬宇;刘斯婕;杨凯;王晓霞;高翔;师维康;安文墨;田竞超 -专利权人：石家庄学院
申请日： 2013-01-12 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种以酸性离子液体为催化剂制备1,4-二氢吡啶的方法，在无溶剂条件下，以如式(I)所示的胺类化合物、式(II)所述的丙炔酸酯化合物和式(III)所述的苯甲醛化合物为原料，原料物质的量比为1：2～4：1，在酸性离子液体催化下，反应温度为50～100℃，反应0.5～2小时，反应液分离处理得到式(IV)所示的1,4-二氢吡啶。该方法，制备过程中不使用任何溶剂，从而简便了操作过程，降低了成本；所使用的催化剂为酸性离子液体，可循环使用，工艺过程对环境友好；反应条件温和，操作简便，产物易于分离，产品质良好、收率高。
一种酸性离子液体催化剂制备二氢吡啶方法