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[发明专利]一种5-氯-2-氟-3-羟基苯甲酸乙酯的制备方法-CN202111054787.6在审
发明人：李欢 -专利权人：无锡捷化医药科技有限公司
申请日： 2021-09-09 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑氯‑2‑氟‑3‑羟基苯甲酸乙酯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)化合物1经过酯化反应制得化合物2；(2)化合物2在铱催化作用下，发生碳氢硼化反应，制得化合物3；(3)化合物3经过硼酸酯氧化反应制得所述5‑氯‑2‑氟‑3‑羟基苯甲酸乙酯。本发明原料易得，操作简单，收率较高，得到目标单一的构型产品。
一种羟基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的制备方法-CN202110960148.X在审
发明人：王超;李娟;王双双 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： C07C67/313 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性α‑羟基‑β‑酮酸酯的制备方法，属于有机不对称催化技术领域。本发明中，一种手性α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物的制备：将α,β‑不饱和酯与金鸡纳碱衍生的相转移催化剂在有机溶剂中混合，加入乙酸、高锰酸钾和少量添加剂。反应，待起始原料完全反应后，将反应混合物过滤。接着再蒸发溶剂，并用硅胶柱快速纯化，提纯即可得到高对映选择性的手性α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物。本发明实现了手性α‑羟基‑β‑酮酸酯的高效不对称合成，为合成手性α‑羟基‑β‑酮酸酯提供了新思路和新方法，拓宽了底物的适用范围。
一种手性羟基酯化制备方法

[发明专利]一种液晶中间体的合成方法-CN202110899625.6在审
发明人：王立鹏;朱永丰;闫路;吴阳;尚锐;张卫波 -专利权人：西安淳甄新材料有限公司
申请日： 2021-08-06 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种液晶中间体的合成方法，包括以下操作：制备化合物B1，化合物B1水解制得化合物B2；化合物B2与3,4‑二氢‑2H‑吡喃进行成醚反应以保护醇羟基，生成化合物B3；4'‑戊基‑[1,1'‑双(环己烷)]‑4‑甲酸与氯代试剂发生氯代反应制得化合物A1；化合物A1与对苯二酚进行酯化反应，生成化合物A2；化合物A2与化合物B3在催化剂下发生酯化反应，生成化合物A3；最后在催化剂对甲苯磺酸的作用下，化合物A3进行醇羟基的脱保护反应，生成化合物A4，得液晶中间体。本发明采用分步反应制备液晶中间体，反应选择性高，收率高，对环境友好，后处理简单，适合于工业化生产。
一种液晶中间体合成方法

[发明专利]一种草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的方法-CN202110661109.X在审
发明人：殷玉圣;李忠于;于杨;吴结华;袁浩然;李婷婷 -专利权人：中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司
申请日： 2021-06-15 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯的方法，该方法采用以ZSM‑5分子筛为载体，以金属铜为主活性组分，银为助活性组分的CuAg/ZSM‑5催化剂，催化剂装入固定床反应管中，催化剂活性高，稳定性好，在优化测试条件下，可同时满足草酸二甲酯转化率达98%以上，乙醇酸甲酯选择性达90%以上。
一种草酸二甲加氢合成乙醇酸甲酯方法

[发明专利]一种连续化生产二羟基乙酸L-薄荷醇酯的方法-CN201610323467.9有效
发明人：李竟鹏;杨小利;杜启通 -专利权人：江苏普信制药有限公司
申请日： 2016-05-16 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续化生产二羟基乙酸L‑薄荷醇酯的方法，包括步骤：(1)在惰性溶剂中，催化剂存在下，将薄荷醇和乙醛酸反应，得到酯化液；(2)混合所述酯化液与亚硫酸氢钠，进行加成反应，得到加成反应液；(3)混合所述加成反应液与甲醛，进行还原反应，制得式MGH化合物。本发明的方法可以实现连续化生产，有效控制副反应，提高反应选择性和原料利用率，减少废水处理量，提高设备的单位体积产能，适合工业化大生产。
一种连续化生羟基乙酸薄荷醇方法

[发明专利]一种钨基固体酸催化剂催化不饱和油脂氧化水解制备生物基多元醇的方法-CN201910812133.1有效
发明人：卢美贞;吴才波;计建炳;彭礼波;曹明贺 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2019-08-30 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种钨基固体酸催化剂催化不饱和油脂氧化水解制备生物基多元醇的方法，它将钨基固体酸催化剂、不饱和油脂、有机溶剂和双氧水混合，在水浴条件下进行搅拌反应，反应结束后离心分离出钨基固体酸催化剂，去除催化剂后的反应液进行旋蒸回收溶剂并去除水分，制得目标产物生物基多元醇；其中，离心分离出的钨基固体酸催化剂用于与不饱和油脂、有机溶剂和双氧水混合，重复催化反应；不饱和油脂为含有不饱和碳碳双键的脂肪酸或含有不饱和碳碳双键的脂肪酸酯。本发明使用的催化剂催化性能好，工艺清洁、操作简便，反应条件温和，反应时间短。
一种固体催化剂催化不饱和油脂氧化水解制备生物基多方法

[发明专利]一种无悬吊链的植物油多元醇、制备方法与应用-CN202110168243.6有效
发明人：郭凯;何伟;方正;陈昌主;陈可泉;黄益平;刘福建;马仁 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2021-02-07 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种无悬吊链的植物油多元醇、制备方法与应用，将植物油、去离子水混合，与臭氧进行臭氧化反应，生成无悬吊链的植物油衍生物Ⅰ，惰性气体保护下，以四氢呋喃为溶剂，加入锌粉，冷却反应液至零度后，滴加四氯化钛，回流反应并冷却，然后向反应液中加入吡啶，反应结束后向反应液中滴加植物油衍生物Ⅰ和苯甲醛，加热回流，产物经柱层析得到植物油衍生物Ⅱ，然后与甲酸、金属氧化物混合，滴加双氧水升温进行反应，反应产物经洗涤干燥得到植物油衍生物Ⅲ，其作为组分A，5‑羟甲基‑2‑呋喃甲酸甲酯作为组分B，同时注入微混合器，经混合后进入微反应器中进行开环反应，即得。
一种悬吊植物油多元制备方法应用

[发明专利]一种利用微通道和多级反应釜连续制备生物基多元醇的方法-CN202011209407.7有效
发明人：郭凯;方正;杨曼;何伟;朱宁;陶俊杰;陈可泉;陶惠新 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2021-09-17 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微通道和多级反应釜连续制备生物基多元醇的方法，将环氧植物油与有机溶剂混合，得到原料A；将1,2‑二甲基‑1,2‑环己二醇、氟硼酸与有机溶剂混合，得到原料B；将原料A与原料B同时泵入第一微反应装置的微混合器中混合，然后送入微反应器中进行开环反应，得到植物油多元醇溶液；将得到的植物油多元醇溶液通入多级釜式反应器中，依次进行多次釜式反应，进行充分的开环反应；将甲醇与有机溶剂混合，得到原料C，与釜式反应产物同时泵入第二微反应装置的微混合器中混合，然后送入微反应器中进行开环反应，得到生物基多元醇。
一种利用通道多级反应连续制备生物基多方法

[发明专利]一种菊苣酸的合成方法和L-菊苣酸晶型制备-CN201811212807.6有效
发明人：田晒校;李慧良;徐广宇;陈波 -专利权人：湖南师范大学
申请日： 2018-10-18 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：发明名称一种菊苣酸的合成方法和L‑菊苣酸晶型制备摘要一种菊苣酸的合成方法和L‑菊苣酸晶型制备。本发明以咖啡酸为起始原料与氯化亚砜于回流条件下反应得到咖啡酰氯亚磺酸酯，随后与L/D/meso‑酒石酸在溶剂中回流反应制得L/D/meso‑菊苣酸亚磺酸酯，接着在碱性条件下水解得到菊苣酸粗品，将L/D/meso‑菊苣酸粗品成盐再酸化得到高纯度的L/D/meso‑菊苣酸。本发明还通过筛选不同重结晶溶剂得到L‑菊苣酸稳定的、单一的晶型。本发明避免了酒石酸羧基的保护与脱保护，使用氯化亚砜与咖啡酸反应起到了既保护酚羟基同时又合成咖啡酰氯一举两得的作用，合成工艺简单、经济实用。制备得到的L‑菊苣酸的稳定的、单一的晶型为菊苣酸的药物研究提供了有力支持，该晶型至少在下述衍射角2θ：6.36度、12.60度、19.24度、25.80度、32.46度、36.32度处显示出衍射。
一种菊苣酸合成方法菊苣酸晶型制备

[发明专利]一种β-氟烷基肉桂酸酯类化合物及其制备方法-CN201911278339.7有效
发明人：冯超;唐海军 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2019-12-13 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： C07C67/313 文献下载
摘要：本发明公开了一种β‑氟烷基肉桂酸酯类化合物及其制备方法。本发明通过在惰性气体氛围下，将联烯酯、重氮盐、三乙胺三氢氟酸盐、Ph3PAuCl依次加入到混合溶剂中，得到混合物；在惰性气体氛围下，将该混合物置于波长为450nm、强度15W LED的蓝光下照射反应12小时，或置于避光条件下加热到60℃反应12小时，从反应产物中通过柱层析分离出β‑氟烷基肉桂酸酯类化合物。本发明制备方法所需原材料成本低、无玻璃器皿腐蚀性，反应条件温和、绿色环保、操作简便，对联烯酯和芳基重氮盐的官能团兼容范围非常广泛，并且反应效率高，副产物少，分离方便，同时，该方法的最大优势是产物的构型专一，不存在区域选择性问题，该方法可以放大反应规模，实现克级制备。
一种烷基肉桂酸酯类化合物及其制备方法

[发明专利]一种制备3-羟基-4-氯丁酸乙酯的方法-CN202110659839.6在审
发明人：张萍;王紫薇;孙雨佳 -专利权人：河北师范大学
申请日： 2021-06-15 - 公布日： 2021-08-24 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3‑羟基‑4‑氯丁酸乙酯的方法。以4‑氯乙酰乙酸乙酯为原料、甲醇为溶剂、硼氢化钠为还原剂进行反应；反应结束后浓缩甲醇回收利用；剩余物加入甲醇，通入氯化氢气体至pH=2～3过滤除盐，氯化氢‑甲醇体系回收利用；剩余物减压蒸馏，得到3‑羟基‑4‑氯丁酸乙酯。本发明硼氢化钠用量少，没有副产物峰出现，收率达83‑87％；甲醇和氯化氢‑甲醇两个溶剂体系单独回收利用，避免了低沸点溶剂的使用；是一种低成本、高收率且环保的合成工艺，可用于工业大规模生产。
一种制备羟基丁酸方法

[发明专利]一种3-烷氧基丙烯酸酯合成方法-CN201810119820.0有效
发明人：胡莉萍;胡冠丰 -专利权人：荆楚理工学院
申请日： 2018-02-06 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑烷氧基丙烯酸酯合成方法，该方法采用甲酸烷基酯与乙酸乙酯在强碱催化和40‑60℃下，在非质型强极性溶剂中进行克莱森缩合，得到NaOCH＝CHCOOR，不分离，50‑80℃下用硫酸酯或氯乙烷醚化，加水溶去盐，分层，分馏，即得3‑烷氧基丙烯酸酯。该方法原料易得，操作安全，生产成本低。
一种烷氧基丙烯酸酯合成方法

[发明专利]连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法和设备-CN201810264979.1有效
发明人：任全胜;王淑梅;贺金仓;李祥金;邵玉凤;孙玉亮;付鹏;张晶晶;崔凤桐;金娟娟 -专利权人：彩客化学(沧州)有限公司
申请日： 2018-03-28 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C07C67/313 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其缩合反应和酸化反应均可连续化进行，并在反应釜上增加精馏装置，既实现了缩合连续化，又避免了物料的再次回收。本发明还公开了用于连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的设备，包括缩合反应釜、精馏装置、中间釜和酸化反应釜，通过合理的设计和工艺参数设定可以实现丁二酰丁二酸二甲酯的连续化生产。采用本发明的连续化工艺及设备，产量较分批式增加30％以上，反应收率提高到85％以上，且总生产成本降低了20％左右。
连续化生产丁二酰丁二酸二甲方法设备

[发明专利]一种甲醚制备环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的方法-CN202110746704.3在审
发明人：刘聪;王圆;梁永江;隋凯;秦海涛 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2021-07-02 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：一种甲醚制备环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的方法，属于医药中间体合成技术领域，该方法是以丁内酯、二甲醚、浓硫酸为起始原料，丁内酯在二甲醚作用下发生开环反应，生成4‑甲氧基丁酸甲酯，生成的4‑甲氧基丁酸甲酯在甲醇钠的催化作用下发生环合反应，生成环丙甲酸甲酯和甲醇；该方法的好处有：生产工艺简单，原料廉价易得，原子利用率高，且在该工艺制备过程中原料以及动力成本大量降低反应条件温和；反应副产物为甲醇，处理与回收较为方便，且反应的收率可达到75.54%‑98.18%，大大降低了环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的生产成本。
一种甲醚制备环丙胺中间体甲酸方法

[发明专利]一种非诺贝特药物分子的合成方法-CN201911420270.7有效
发明人：谢劲;热汗古丽·如孜;刘凯 -专利权人：南京大学
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07C67/313 文献下载
摘要：一种非诺贝特药物分子的合成方法，它是以2‑甲基‑2‑(4‑羧基苯氧基)丙酸‑(1‑甲基乙醇)酯和1‑溴‑4‑氯苯为底物，[Ir(dF(CF3)ppy)2(dtbbpy)]PF6为光催化剂，三苯基膦作为脱氧剂，乙二醇二甲醚溴化镍为镍催化剂，4，4’二叔丁基‑2，2’‑联吡啶为配体，磷酸钾和碳酸铯为碱，在N,N‑二甲基甲酰胺和乙腈混合溶剂中，在蓝光灯照射下反应，得到非诺贝特药物分子化合物：该方法步骤少，原料易得，反应条件温和。
一种非诺贝特药物分子合成方法