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[发明专利]采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠技术-CN201610773066.3有效
发明人：张晖;周琼波;何宾宾;李耀基;韩增辉;陆伟才;彭千山;方竹堃;赵智波;牛司江 -专利权人：云南磷化集团有限公司
申请日： 2016-08-30 - 公布日： 2017-09-29 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠技术，属于磷化工领域。本发明以磷化工副产物氟硅酸为原料，通过以下步骤制备氟化氢钠(1)氟硅酸溶液加入氟化钠固体后，搅拌，压滤，滤液为低浓度氢氟酸，滤饼为氟硅酸钠；(2)低浓度氢氟酸溶液中按计量比加入氟化钠固体，搅拌均匀后，进入浓缩系统，浓缩溶液冷却结晶，所得固体干燥后，得到氟化氢钠产品；(3)步骤(1)中氟硅酸钠固体加入到碳酸钠溶液中进行化学反应，反应结束后，静置分层，上层为硅胶悬浮液，下层为氟化钠固体，将下层氟化钠进行压滤，得到氟化钠固体，作为步骤(1)和(2)的原料使用。
采用磷化副产物硅酸制备氟化氢技术

[发明专利]一种机械力分解钙基原料制备可溶性钠盐的方法-CN201610227746.5有效
发明人：张其武;陈敏;李钊 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2016-04-13 - 公布日： 2017-09-29 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种机械力分解钙基原料制备可溶性钠盐的方法，采用机械力研磨手段，将钙基原料、碱源和碱基钙固定剂混合，然后放入磨机中进行研磨，控制球料比为25～50，研磨速度为400～800rpm，研磨时间为60～240min，得粉末产品；然后将所得粉状产品置于水中搅拌充分溶解，回收上清液，经蒸发、结晶、干燥得钠盐固体。本发明所述方法有用元素回收率高，工艺简单，反应条件温和，绿色环保，可应用于化工及湿法冶金领域，适合推广应用。
一种机械分解原料制备可溶性钠盐方法

[发明专利]一种从二氧化硅母液中提取氟化钠的系统和方法-CN201510831892.4有效
发明人：陈新文;罗小平;张群志;朱志宏 -专利权人：衡阳市锦轩化工有限公司
申请日： 2015-11-25 - 公布日： 2017-09-05 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及到一种从二氧化硅母液中提取氟化钠的系统和方法，包括低位槽、高位槽和真空转鼓过滤机，二氧化硅母液通过管道依次在低位槽、高位槽和真空转鼓过滤机中循环流动，所述低位槽和真空转鼓过滤机之间还通过母液明沟连通，二氧化硅母液处于循环流动中，氟化钠在循环流动中沉降，结晶，从整个循环流动系统中分离，二氧化硅母液中的二氧化硅在经过真空转鼓过滤机后成为滤渣，被分离出整个循环系统；本发明经过真空转鼓过滤机强制过滤，二氧化硅母液循环流动，使得可处理的二氧化硅母液的量和速度都加快，可进行连续分离，提高了经济效益；本发明最大程度的降低成品母液罐内液体的二氧化硅的含量，降低至0.01mg/L，提高产品的质量。
一种二氧化硅母液提取氟化钠系统方法

[发明专利]一种利用锂盐副产混酸制备工业氟化钠和工业氯化铵的方法-CN201710246794.3在审
发明人：刘松;刘放放 -专利权人：刘放放
申请日： 2017-04-16 - 公布日： 2017-08-22 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明属于混酸处理领域，具体为提供一种利用锂盐副产混酸制备工业氟化钠和工业氯化铵的方法，其包括混酸经除磷、沉降后，将上清液与氨水在常压下混合反应得氟化铵和氯化铵的混合溶液；然后加入饱和氯化钠溶液搅拌反应得氟化钠固体颗粒，反应结束后采用离心机过滤，滤液通过添加氯化钙进行沉淀反应而深度除氟变为氯化铵、氯化钙的混合溶液，然后添加硫酸钠溶液除钙，溶液变为氯化铵溶液；最后进行溶液蒸发结晶，得到业氯化铵产品。通过上述方法，可实现锂盐副产废酸的资源化利用，实现变废为宝，而且没有副产二次废物，不污染环境。
一种利用锂盐副产混酸制备工业氟化钠氯化铵方法

[发明专利]一种湿法磷酸中氟的回收利用方法-CN201510784124.8在审
发明人：朱建国;徐景轶;袁浩;薛安;刘安荣;王振杰;朱明燕;宋浩波;聂登攀;赵伟毅;张薇 -专利权人：贵州省化工技术研发中心;贵州省冶金化工研究所
申请日： 2015-11-16 - 公布日： 2017-05-24 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种湿法磷酸中氟的回收利用方法。按下述步骤制备a、向湿法磷酸中加入SiO2、K2SO4，常温搅拌反应1～4h，之后过滤、干燥制得氟硅酸钾；b、向氟硅酸钾中加水混合制成悬浊液，向悬浊液中加入氢氧化钾水溶液进行反应，反应后静置、过滤，得到粗氟化钾溶液；c、向粗氟化钾溶液中加入氟硅酸将pH值调节为7.5～8.5，调节后静置、过滤得到精制氟化钾溶液；d、将精制氟化钾溶液浓缩、干燥制得无水氟化钾。本发明能大幅降低湿法磷酸中氟的含量、且能将湿法磷酸中的氟有效回收。
一种湿法磷酸回收利用方法

[发明专利]一种氟化锂的回收装置及其回收方法-CN201610012077.X有效
发明人：宋昱龙;李峥;刘玉侠;张岚 -专利权人：中国科学院上海应用物理研究所
申请日： 2016-01-08 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟化锂的回收装置，包括氟化氢管路具有依次连接的氟化氢气源、冷凝器、溶解分离器和氧化钙吸收器；氟化氢气源与冷凝器之间通过氟化氢气路连通；冷凝器与溶解分离器之间通过氟化氢液路连通；溶解分离器与氧化钙吸收器之间通过平衡管路连通；氟化氢气路上游的惰性气体源，通过吹扫支路与氟化氢气路和/或冷凝器相连；溶解分离器下游的氟化氢吸收系统，具有依次连接的喷淋吸收器和碱液吸收罐；氟化氢吸收系统下游的负压系统，具有依次连接的真空度控制器和化学隔膜泵。本发明还提供一种回收氟化锂的方法。利用本发明的回收装置和回收方法能够得到纯度大于95％的氟化锂，回收的氟化锂可循环使用，实现资源有效利用。
一种氟化回收装置及其方法

[发明专利]一种用氟硅酸钾制备氟化钾的方法-CN201310060890.0有效
发明人：高建仁;胡兆平;邢士玉;徐文凤;李秀芹;胡善明 -专利权人：金正大诺泰尔化学有限公司
申请日： 2013-02-26 - 公布日： 2017-03-01 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种用氟硅酸钾制备氟化钾的方法，该方法步骤为将氟硅酸钾料浆加到氨水中反应后得到混合料浆；混合料浆静置沉降过滤得滤液和滤饼；滤饼烘干制备白炭黑；滤液冷却、结晶、过滤分离和干燥后得混合晶体；将混合晶体煅烧分别制得氟化钾产品和氟化氢铵产品。本发明以氟硅酸钾和氨水为原料，不仅成本低廉而且能够有效地解决粗氟硅酸钾的开发利用和环保问题，制备氟化钾同时制备白炭黑和氟化氢铵，原料利用率高；根据氟化铵加热易分解，且分解产物氟化氢铵易升华，而氟化钾热稳定性高的特点，采用煅烧法实现钾、氮元素的有效分离。
一种硅酸制备氟化钾方法

[发明专利]一种由氟代有机废液生产高纯氟化钠的方法-CN201510201650.7在审
发明人：赵磊;宋真 -专利权人：玉门埃丽环境科技有限公司
申请日： 2015-04-27 - 公布日： 2016-11-23 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明属有机化学技术领域，本发明提供了一种由含氟有机废液生产高纯氟化钠的方法：以Ishikawa试剂产生的含氟有机废液为原料，在催化剂存在下与碱反应，以90％的高收率得到高纯氟化钠并副产脱氮剂添加剂。本发明具有操作简便，生产成本低，产品纯度高，反应条件温和等特点，适合于工业化生产。
一种有机废液生产高纯氟化钠方法

[实用新型]一种¹⁸F‑NaF自动化合成装置-CN201521126548.7有效
发明人：鄢敏 -专利权人：山西医科大学第一医院
申请日： 2015-12-23 - 公布日： 2016-11-23 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种¹⁸F‑NaF自动化合成装置，属于⁸F‑NaF自动化合成技术领域；提供一种操作简单、生产效率高、药物一致性好、不容易造成辐射污染的¹⁸F‑NaF自动化合成装置；包括18F靶、QMA柱、废液瓶、产品瓶、无菌水瓶、生理盐水瓶和氮气瓶等，当18F靶轰靶完毕后，传输¹⁸F‑并使其吸附在QMA柱上，废液排入废液瓶中，接着抽取5mL无菌水冲洗QMA柱45秒，利用200CC氮气来吹干管路和QMA柱，再抽取5mL生理盐水淋洗QMA柱45s，最后传输150CCM氮气将¹⁸F‑NaF输送到产品瓶中，以上过程设置好参数后由电脑全自动控制；本实用新型主要应用于放射性药物自动化合成方面。
一种 sup 18 naf 自动化合成装置

[发明专利]一种优级纯氟化钠的制备方法-CN201410292705.5在审
发明人：胡建华 -专利权人：天津市化学试剂研究所有限公司
申请日： 2014-06-25 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种优级纯氟化钠的制备方法，方法的步骤为：(1)结晶：将Na₂CO₃放入聚四氟反应器中，然后在不断搅拌下，慢慢加入40％的氢氟酸至pH＝8即停止，用去40wt％氢氟酸，至无二氧化碳逸出即为终点，吸滤出结晶；(2)洗涤：用蒸馏水洗涤2遍，于35℃干燥，得到优级纯氟化钠。本发明提供的优级纯氟化钠的制备方法，工艺步骤简单，反应过程易于控制，生产效率较高，杂质含量低，纯度高的优级纯氟化钠。
一种优级纯氟化钠制备方法

[发明专利]利用锂源提锂废液生产氟化钠的方法及生产氟化钠联产氟硅酸钾的方法-CN201510800419.X有效
发明人：韩甜 -专利权人：韩甜
申请日： 2015-11-17 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用锂源提锂废液生产氟化钠的方法及生产氟化钠联产氟硅酸钾的方法。生产氟化钠的方法包括：将锂源提锂粗品加水制成料浆后过滤得提锂废液；将提锂废液或提锂废液浓缩液中加入络合剂反应得混合物；按照Na⁺与HF的摩尔比为1:1.05～1.1的比例向混合物中加入HF反应制得氟化钠料浆，过滤得氟化钠产品。将氟化钠料浆过滤所得滤液中加入氟硅酸反应制得氟硅酸钾料浆，过滤得氟硅酸钾产品。本发明的方法以锂源提锂废液为原料，将锂源伴生的金属离子转化为高品质和高附加值的氟化物，提高了锂源伴生资源的利用率，防止资源的浪费，节约了生产成本；减少了提锂废液的排放，具有良好的经济效益和环境效益。
利用锂源提锂废液生产氟化钠方法联产硅酸

[发明专利]一种氟化钠母液回收工艺-CN201510342032.4有效
发明人：于岩;付鑫 -专利权人：于岩
申请日： 2013-11-26 - 公布日： 2015-09-23 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化钠母液回收工艺。本发明氟化钠母液回收工艺利用碳酸氢铵法回收氟化钠母液，Na₂SiO₃经过转化得到白炭黑产品；母液中的NaOH能够转化成Na₂CO₃，可以用作冰晶石生产的纯碱溶解液。因此完全实现母液的回收利用，不做任何浪费。
一种氟化钠母液回收工艺

[实用新型]氟化钠料浆分离设备-CN201420811046.7有效
发明人：马永强;龙辉;曾春华;李剑秋 -专利权人：贵州川恒化工有限责任公司
申请日： 2014-12-18 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种氟化钠料浆分离设备，涉及氟化钠生产设备领域。提供一种能够分离氟化钠晶体和二氧化硅的氟化钠料浆分离设备。氟化钠料浆分离设备包括分离筒体、重相物料出料管、循环液管、料浆管、轻相物料出料结构；分离筒体竖直设置，分离筒体上部为空心圆柱形的直段筒体，分离筒体下部为空心圆锥形的锥段筒体；重相物料出料管与锥段筒体底部连接；循环液管与直段筒体连通；料浆管与直段筒体连通并位于循环液管上方；轻相物料出料结构与直段筒体连通并位于料浆管上方。控制循环液输入速度，使二氧化硅在静止的循环液中的下降速度V1＜循环液上升速度V2＜氟化钠晶体在静止的循环液中的下降速度V3，即可使分离二氧化硅的氟化钠。
氟化钠分离设备

[发明专利]生产高锰酸钠废渣的处理方法-CN201510056030.9有效
发明人：彭梦侠;陈梓云 -专利权人：嘉应学院
申请日： 2015-02-02 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产高锰酸钠废渣的处理方法，包括以下步骤：确定废渣中氟硅酸根的总含量，以此确定与氟硅酸根反应所需的氢氧化钾用量；将废渣、氢氧化钾溶液、水混合升温，反应；除去反应得到的溶液中的锰离子和高锰酸根离子；将得到的溶液经第一次过滤得到第一滤液和滤渣；将第一滤液经浓缩、结晶后，进行第二次过滤，得到氟化钠固体和第二滤液；将第二滤液经过浓缩、结晶后，进行第三次过滤，得到氟化钾粗品和第三滤液；将所得到的氟化钾粗品进行重结晶操作，经过分离、干燥后得到氟化钾成品，分离后还得到了第四滤液。本发明旨在提供一种针对以高锰酸钾和氟硅酸钠为原料生产高锰酸钠产生的废渣的处理和利用的方法。
生产高锰酸钠废渣处理方法

[发明专利]一种氟硅酸盐废渣的处理方法-CN201510053855.5有效
发明人：彭梦侠;陈梓云 -专利权人：嘉应学院
申请日： 2015-02-02 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟硅酸盐废渣的处理方法，包括以下步骤：确定废渣中氟硅酸根的总含量，以此确定与氟硅酸根反应所需的氢氧化钠用量；将废渣与水以质量比为1:30～1:40混合升温后，加入氢氧化钠溶液搅拌，反应；除去经步骤2反应得到的溶液中的锰离子和高锰酸根离子；将步骤3得到的溶液进行第一次过滤，第一次过滤得到第一滤液和滤渣；将第一滤液经浓缩、结晶后，进行第二次过滤，得到氟化钠固体和第二滤液；将第二滤液经过浓缩、结晶后，进行第三次过滤，得到粗产品氟化钾固体和第三滤液，粗产品氟化钾固体经重结晶后，得到产品氟化钾和第四滤液。本发明旨在提供一种针对以高锰酸钾和氟硅酸钠为原料产生的氟硅酸盐废渣的处理和利用的方法。
一种硅酸盐废渣处理方法