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[发明专利]一种制备氟化钾过程中提高氟硅酸钾利用率的方法-CN202310378232.X有效
发明人：胡明辉;荣战海;韩焕波;胡士良 -专利权人：内蒙古星汉新材料有限公司
申请日： 2023-04-11 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备氟化钾过程中提高氟硅酸钾利用率的方法，通过控制氟硅酸钾和氢氧化钾的反应条件来提高氟硅酸钾的利用率：步骤一、反应桶加入500ml的水和氟硅酸钾，进行搅拌并加热；步骤二、在调和桶内加入48%的氢氧化钾溶液然后向调和桶中加入分散剂聚乙二醇；然后逐渐把步骤二中获得溶液添加到反应桶中并搅拌，通过控温单元、检测单元、压力调节器、控制单元和显示屏可以实时观察反应桶中溶液反应情况，对温度和步骤二中获得溶液添加流量进行调控，完成碱解，通过控制反应条件，提高氟硅酸钾的碱解转化率，达到99%以上，通过控制反应条件，减少副反应发生的程度并提高碱解反应速率。
一种制备氟化钾过程提高硅酸利用率方法

[发明专利]一种对氟硝基苯用原料氟化钾的短流程制备方法-CN202210072532.0有效
发明人：何宾宾;龚丽;傅英;姜威;王孟来;刘朝竹;张儒学;王宗勇;马航;田强;杨文娟;朱桂华;周琼波;欧志兵;郭永杰 -专利权人：云南磷化集团有限公司
申请日： 2022-01-21 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种对氟硝基苯用原料氟化钾的短流程制备方法，涉及氟化工产品制备技术领域。通过在氟硅酸溶液中加入氟磺酸，高温条件下两者快速反应，生成氢氟酸与四氟化硅混合气体，混合气体经氢氧化钾溶液快速吸收，其中的氢氟酸与氢氧化钾发生中和反应生成氟化钾，经过滤分离后得到的滤液在喷雾干燥后得到高纯氟化钾，混合气体中的四氟化硅气体经干燥后得到高纯的四氟化硅产品。通过一步法制备高比表面积高纯的氟化钾，用于医药中间体对氟硝基苯的氟化试剂；同时实现了四氟化硅的资源化利用。该工艺流程短，实现了氟硅酸的全量高值化利用。
一种硝基苯原料氟化钾流程制备方法

[发明专利]一种连续合成氟化钠的方法-CN202310037694.5在审
发明人：董灿生;张保平;李赛;张雨嫣;黄绍玉;姬园园 -专利权人：云南氟磷电子科技有限公司
申请日： 2023-01-10 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供一种连续合成氟化钠的方法，包括如下步骤：通过第一计量泵通入连续流反应器的低温反应模块1的第一降温管程的碱A降温到第一设定温度40‑50℃；通过第二计量泵通入连续流反应器的低温反应模块的第二降温管程的氢氟酸B降温到第一设定温度40‑50℃；两股降到第一设定温度40‑50℃的物料汇合，在低温反应模块的主管程内，在第一设定温度40‑50℃中和反应2‑5min后，通过管道通过连续流反应器的高温反应模块的管程；在第二设定温度80‑95℃反应1‑2min，反应产物通过管道进入过滤器，然后经过浓缩器，经过结晶器，经过洗涤器以及干燥器，获得氟化钠产品C，缩短反应时间。
一种连续合成氟化钠方法

[发明专利]高纯度低碳结晶氟化钾的制备方法-CN202211723754.0在审
发明人：闫宏伟;刘明钢;黄锋峰;田厦;朱建平;林玉果 -专利权人：承德莹科精细化工股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：为解决目前国内无法工业化生产满足军工金属钽冶炼技术指标要求的高纯低碳氟化钾，主要依赖国外进口的问题，本发明提供了一种高纯度低碳结晶氟化钾的制备方法，能生产出纯度达到99.99％以上的结晶氟化钾。本发明使用浓度为40‑50％液态氢氧化钾为主料，合成时酸过量以将氟化钾中的碳元素赶走；结晶时先高温浓缩结晶制备晶种，再关闭负压，缓慢浓缩结晶，形成规则的大颗粒球状粒子以减缓后续烘干时碳元素的吸收；烘干时先在150‑200℃的低温下去除氟化钾结晶粗品中的大部分水份，并翻搅成粒子状，然后在350‑400℃的高温下烧灼，去除水分，赶出游离酸，升高PH值；最后在温度较高时真空包装，减少产品在空气中暴露的时间。
纯度结晶氟化钾制备方法

[发明专利]一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法-CN202310048207.5在审
发明人：翟立海;张朝花;马超;李伟 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2023-01-31 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，具体涉及一种从生产六氟丙酮产生的废固中回收氟化钠的方法。本发明从六氟丙酮生产废固中回收氟化钠的方法可高效回收利用废固中的氟元素，所得氟化钠产品符合行业标准YS/T517‑2009，该方法无需有机溶剂，不产生废液，操作简单，成本低廉，易实现大规模的工业化生产，具有较大的环保意义和经济意义。
一种生产丙酮产生废固中回收氟化钠方法

[发明专利]一种氟化钾的生产工艺-CN202310009332.5在审
发明人：许金秀 -专利权人：许金秀
申请日： 2023-01-03 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化钾的生产工艺，氢氧化钾溶液配制：在溶解槽内加入计算量的氢氧化钾和水，配制质量分数为48％的氢氧化钾溶液；碱解：在合成槽打入一定量的氢氧化钾溶液，开启搅拌，然后迅速加入一定量质量分数40％的氟硅酸，调节pH到2～5后，停止加酸；继续搅拌2min，升温至40～70℃，调节氟硅酸加料阀门，快速加入一定量的氟硅酸；控制反应温度在50～75℃，缓慢加入氟硅酸，直至pH没有变化，即为反应终点，采用新工艺生产的氟化钾为纯白色细粉，比表面积大活性强，作为氟化剂具有反应速度快，效率高等优点；新工艺技术先进，环保治理好，废气净化处理，废水回收循环利用，废渣量非常小易于处理。
一种氟化钾生产工艺

[发明专利]一种在氟化钾水解段去除硅酸盐杂质的方法-CN202310017066.0在审
发明人：胡明辉;胡作军;韩焕波 -专利权人：内蒙古星汉新材料有限公司
申请日： 2023-01-03 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种在氟化钾水解段去除硅酸盐杂质的方法，涉及制备氟化钾技术领域，采用氟硅酸钾和氢氧化钾在新型反应设备中反应的方式生成氟化钾溶液及硅酸盐杂质；通过控温组件控制氟硅酸钾和氢氧化钾反应温度、通过监测组件监测终点PH值，来控制生成的硅酸盐含量。本发明，通过设置控温组件，能够调节氟硅酸钾和氢氧化钾在反应时的温度，同时通过监测组件对反应溶液的监测，能够使生成的硅酸盐含量保证在一定范围内，从而进行添加一定比例的氢氟酸对硅酸盐进行去除。
一种氟化钾水解去除硅酸盐杂质方法

[发明专利]一种有机钾盐废水的处理方法-CN202210156037.8有效
发明人：苏嘉轩;申永明;李林;崔起帆;安瑞栋;霍圣恩 -专利权人：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
申请日： 2022-02-21 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种有机钾盐废水的处理方法，该方法为：将有机钾盐废水加热搅拌，挥发出的甲基磺酰氟碱洗吸收，含氯化钾和氟化钾的废水干燥除水，得到钾盐混合物，加入无水氟化氢液体洗涤后，得下层滤饼；重复洗涤3次，得到下层滤饼为氯化钾粗品，合并上层滤液为氟化氢钾粗品；向氟化氢钾粗品中加氢氧化钾固体，中和氟化氢钾粗品中未反应的氟化氢，干燥后得到氟化钾纯品；或着向氟化氢钾粗品中加氟化钾固体，加成反应，干燥后得到氟化氢钾纯品；将氯化钾粗品加热去除氟化氢，得到氯化钾纯品，循环用于上述加成反应使用。本发明将有机钾盐废水无害化处置，解决了甲基磺酰氟的毒性问题，避免了传统采用钙盐除氟方式造成的钾盐产品不纯。
一种有机钾盐废水处理方法

[发明专利]一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法-CN202010740165.8有效
发明人：钟云龙;武海虹;吴丹;路绍琰;王泽江;郭淑元;张琦;黄西平 -专利权人：自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，首先采用母液浸取的方式使氟化钾、溴化钾、碳酸钾溶解于浸取母液中；通入二氧化碳使溶解于浸取母液中碳酸钾转化为碳酸氢钾，分离后得到液相和碳酸氢钾粗盐并纯化，洗水返回浸取工序充当浸取母液；通过加入氢溴酸使所述液相中的碳酸氢钾转化为溴化钾，再调节溶液呈中性；将中性溶液进行蒸发浓缩得到溴化钾和蒸发完成液；蒸发完成液通过降温冷却添加晶种得到氟化钾水合物和循环母液，所述循环母液返回蒸发浓缩工序。本发明能够对氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐中化学资源进行分离回收利用，从而实现资源化、无害化的处理目的。
一种分离氟化钾溴化钾碳酸钾碳酸氢钾混合方法

[发明专利]一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法-CN202011131341.4有效
发明人：宁延生;张帝;林玉果;郭西凤;朱建平;李云飞;张吉 -专利权人：承德莹科精细化工股份有限公司
申请日： 2020-10-21 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法。步骤包括在反应釜中加入水，搅拌下加入部分或者全部氟硅酸或氟硅酸钾，与水配成料浆；升温至40‑70℃，向料浆中加入部分钾水玻璃，反应析出的二氧化硅微粒作为后续反应析出二氧化硅的晶种；然后继续升温至75‑95℃，向料浆中同时匀速加入剩余的氟硅酸或氟硅酸钾和钾水玻璃，完成碱解反应；反应液进行固液分离，固体进行洗涤干燥得到白炭黑；处理后的氟化钾溶液进行浓缩喷雾干燥，制成无水氟化钾。该方法在制备氟化钾的过程中用钾水玻璃替代氢氧化钾，规避了氢氧化钾在碱解过程对析出二氧化硅颗粒的负面影响，得到高品质的氟化钾及白炭黑产品，降低了生产成本。
一种利用水玻璃硅酸反应制备高纯氟化钾方法

[发明专利]一种大颗粒氟化钾生产工艺-CN202111662793.X有效
发明人：尚玉坤;吴辉;郭伟;刘忠山;史新路 -专利权人：河南黄河新材料科技有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种大颗粒氟化钾生产工艺，包括如下步骤：S1，配料，S2，调整，S3，干燥。本发明的目的在于解决或至少减轻现有工艺生产的氟化钾颗粒小，吸潮快，储存时间短，易结块，不易长途运输的问题，而提供了一种大颗粒氟化钾生产工艺。
一种颗粒氟化钾生产工艺

[发明专利]芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物的回收利用方法-CN202211468422.2在审
发明人：陈荣业;王洋;蔡鲁伯;吕永智;董志军;李龙;邓九超;李小军;刘洪伟;李作光 -专利权人：大连鼎燕医药化工有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物的回收利用方法，所述芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物为含有氟氢化钠、氟化氢、水、有机杂质的含氟废液。所述方法为如下四种：方法一：分离提纯氟氢化钠与含水氟化氢；方法二：将含有氟氢化钠、氟化氢、有机杂质的混合物制备氟化钠；方法三、由氟氢化钠或氟化钠与氟硅酸反应，制备氟硅酸钠；方法四：利用含有氟氢化钠、氟化氢、有机杂质的氟代反应废液直接制备氟硅酸钠。本发明用溶剂法分离回收含水氟化氢、氟氢化钠或氟化钠固体盐类和有机副产物，创造性地解决了芳烃氟化氢重氮盐热解反应废液处理难题，使之变废为宝；创造性地开辟了一条氟硅酸钠合成新工艺。
芳烃氟化氢重氮盐热解氟代反应废物回收利用方法

[发明专利]一种对制备氟化钾产生的热量进行二次利用的系统-CN201910868505.2有效
发明人：胡明辉;胡作军 -专利权人：内蒙古星汉新材料有限公司
申请日： 2019-09-12 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种对制备氟化钾产生的热量进行二次利用的系统，包括反应罐，所述反应罐周面靠近顶部的位置处设有排气管一，所述排气管一通过连接法兰连接有连接管，所述连接管上设有电磁阀一、气泵、气压表和温度表，所述连接管通过连接法兰连接有进气管一，所述进气管一上设有电磁阀二，该对制备氟化钾产生的热量进行二次利用的系统通过气泵和连接管来将反应罐中制备氟化钾产生的热量输送到供暖系统中进行二次利用，提高了能源利用率，节省了资源，实用性较强，通过气压表和温度表便于监测输送热量的气压和温度，通过冷凝罐和螺旋冷凝管来将二次利用后的热量中的水蒸汽和气体进行冷凝分离，冷凝效率较高。
一种制备氟化钾产生热量进行二次利用系统

[发明专利]一种氟化氢钠的合成方法-CN202211543924.7在审
发明人：李世江;闫春生;李致远;王宗凯;李永涛;闫建喜;刘强;张正阳 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明属于钠的氟化物领域，具体涉及一种氟化氢钠的合成方法。该氟化氢钠的合成方法包括以下步骤：利用氟化钠浆液和氟化氢铵进行反应，分离，得到氟化氢钠。本发明提供的氟化氢钠的合成方法，能有效提高氟化氢钠晶体的收率、主含量，进而有利于提升无水氟化氢的产量，从而取得明显的经济效益。
一种氟化氢合成方法

[发明专利]一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法-CN202211507380.9在审
发明人：腾丽云;戴浩翔;黄通生;傅秀华 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2022-11-29 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本申请提供了一种纯化工业级纯碱生产电子级氟化钠的制备方法，生产步骤：1)配置饱和碳酸钠溶液，经筛网、过滤膜去除杂质；2)强酸型阳离子树脂吸收柱处理，再经过酸洗柱处理后的活性碳吸收柱；3)对碳酸钠溶液进行碳化，然后将固体分离、滤干烘干得到纯化后的碳酸钠固体；4)向母液加入纯化后的碳酸钠，经过滤膜过滤进入中和池；5)将纯化后的纯碱溶液导入盐池进行加热浓缩；6)盐池降温产生氟化钠结晶，通过减压烘干，得到高纯氟化钠产品。该制备方法使用工业纯碱进行氟化钠的生产，只需对原材料进行纯化，就能得到电子级的氟化钠；工业碳酸钠产品成熟，价格低廉，纯化过程无需电解，反应后溶剂水量少，减少蒸发量，降低原料和能耗成本。
一种纯化工业纯碱生产电子氟化钠制备方法