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[发明专利]一步法制备电池级氟化钠的方法及所得产品-CN202211286914.X在审
发明人：丁建涛;王德勇;李宏亮;耿其琛;于鑫;宋传政;李超 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2022-10-20 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种一步法制备电池级氟化钠的方法及所得产品，属于电池材料技术领域。该电池级氟化钠产品通过在高纯氢氟酸和高纯碱的中和反应过程中引入超声波场的强化作用制备得到。该方法通过改良氢氟酸中和法，可一步制备电池级氟化钠产品，不仅产品纯度高达99.99％，且省去了复杂的纯化提纯过程，易于工业化生产。
一步法制备电池氟化钠方法所得产品

[发明专利]一种利用缓冲氧化物刻蚀废液制备氟化钾的方法-CN202211328094.6在审
发明人：孙志洋;丁思 -专利权人：无锡中天固废处置有限公司
申请日： 2022-10-27 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用缓冲氧化物刻蚀废液制备氟化钾的方法，所述方法包括如下步骤：(1)采用含钾物料将第一缓冲氧化物刻蚀废液的pH值调整至9‑12，得到调整液；(2)将步骤(1)得到的调整液进行吹脱处理，得到吹脱液，之后将吹脱液和第二缓冲氧化物刻蚀废液混合，得到pH值为7‑8的混合液；(3)将步骤(2)得到的混合液依次进行浓缩和喷雾干燥，得到氟化钾产品。本发明提供的方法，通过采用特定的工艺过程，梯度控制物料pH值并且多次利用废液参与废液的回收过程，实现了高品质氟化钾产品的制备，所得氟化钾产品的纯度≥98.25％，含水量≤1.03％，均以质量百分含量计。
一种利用缓冲氧化物刻蚀废液制备氟化钾方法

[发明专利]一种副产氟硅酸、稀氨水与硫酸钠综合利用方法-CN202211173162.6在审
发明人：罗小平;曾小春;罗立汉 -专利权人：罗立汉
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种副产氟硅酸、稀氨水与硫酸钠综合利用方法，包括以下步骤：a.向副产稀氨水中加入活性炭进行有机油杂质吸附，搅拌反应，过滤得氨水滤液；b.向氨水滤液中添加副产氟硅酸，搅拌反应，过滤洗涤，得二氧化硅滤饼和氟化铵溶液，将二氧化硅滤饼烘干，即得牙膏用二氧化硅；其中牙膏用二氧化硅的RDA≤90；c.加入碱液调节副产硫酸钠粗溶液pH值至10‑11，搅拌反应，过滤去除金属杂质沉淀，得硫酸钠精制液；d.将步骤b所得氟化铵溶液与步骤c所得硫酸钠精制液，混合搅拌，反应温度50℃‑80℃，过滤洗涤后得到无硅氟化钠。本发明实现了副产氟硅酸、稀氨水、硫酸钠的有效回收利用，解决了磷肥行业以及锂盐行业的环保问题。
一种副产氟硅酸氨水硫酸钠综合利用方法

[发明专利]一种氟化钾的回收方法-CN202210982377.6在审
发明人：成国华;杨正求;陈国成;刘林顺;彭德锋;张怀勇;吴成;曹恒;黄杏莹 -专利权人：珠海正杏新材料科技有限公司
申请日： 2022-08-16 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，公开了一种氟化钾的回收方法。该回收方法包括以下步骤：(1)将含KF的固体混合物进行焦化处理，得到小分子有机物和含盐的混合物A；(2)将含盐的混合物A与水混合，离心分离，得到上清液B和沉淀b；(3)将上清液B与活性炭混合，静置，然后再进行离心分离，得到上清液C和沉淀c；(4)将上清液C与含氟无机盐混合，结晶，过滤，得到晶体和滤液，滤液进行喷雾干燥，制得氟化钾。本发明采用焦化处理和活性炭吸附的方法回收氟代碳酸乙烯酯生产过程中产生的含盐固体废物，避免了氟硅酸、氢氧化钾的使用，简化回收过程，且回收得到的KF纯度高，KF的质量分数不低于95％。
一种氟化钾回收方法

[实用新型]一种高活性氟化钾生产装置-CN202221054747.1有效
发明人：华修文;华志荣 -专利权人：衢州诺尔化工科技有限公司
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种高活性氟化钾生产装置，属于高活性氟化钾领域，包括混合箱、盖板、进料管、第一搅拌机构、出料管、沉淀池和封堵板；盖板设置在混合箱的上端；进料管设置有多个，多个进料管均设置在盖板上，进料管的一端位于混合箱内；第一搅拌机构上设置有第二搅拌机构，第二搅拌机构位于混合箱内；出料管设置在混合箱的下端；沉淀池设置在出料管的下方；封堵板滑动设置在出料管上；出料管上设置有用于驱动封堵板移动的封堵机构。本实用新型能够使原料混合的更加均匀，通过加热元件将混合箱内的原料加热到最佳的反应温度，使其反应的更加彻底。
一种活性氟化钾生产装置

[发明专利]一种三氟氯菊酸残液回收氟化钠的清洁化生产方法-CN202110215955.9在审
发明人：吴孝举;姜友法;杨凡;冯杰;汪国庆;徐海鹏;肖航 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2021-02-26 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟氯菊酸残液回收氟化钠的清洁化生产方法，在搅拌的条件下，投入三氟氯菊酸残液、溶剂I、30％的碱溶液和去离子水，将体系升温，在60‑170℃下回流反应5‑10h，待反应系统中的有机氟含量≤0.5％时，停止反应，反应过程中控制体系的pH在8‑13之间；回流反应结束后，将体系降温至0‑30℃，在此温度下保温反应2‑4h后得到反应液；反应液进行抽滤，用0.2‑3倍质量的溶剂II洗涤抽滤固体，然后将洗涤固体在60‑100℃下烘干0.5‑3h后得到含量≥98％的回收氟化钠。本发明得到的副产物氟化钠含量≥98％，其他指标均符合优级品指标要求。
一种三氟氯菊酸残液回收氟化钠清洁化生方法

[发明专利]一种铝电解大修渣的回收方法及系统-CN202210211645.4在审
发明人：陈开斌;史志荣;杜婷婷;刘建军;罗英涛;李若楠;崔梦倩;王珣;尹大伟;孙丽贞;罗钟生;李冬生;荆全海 -专利权人：中国铝业股份有限公司
申请日： 2022-03-01 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本申请公开一种铝电解大修渣的回收方法及系统，涉及铝工业技术领域，能够提高氟化物的回收率和回收纯度，节约用水，不会造成二度污染。铝电解大修渣的回收方法，包括：利用溶浸液，对铝电解大修渣进行至少一次溶浸和至少一次固液分离；对固液分离得到的溶浸液进行循环利用。
一种电解大修回收方法系统

[发明专利]利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法-CN202210254293.0在审
发明人：李峰;汪妍彦;范国利 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2022-03-15 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅的方法，方法包括：(Ⅰ)反应液的配置；(Ⅱ)碱解反应；(Ⅲ)干燥处理；(Ⅳ)焙烧处理等步骤。本发明是将氟硅酸钾悬浊液与碱反应液同步注入到微液膜反应装置中进行强化混合和反应，与现有企业中所用的釜式反应装置及相关工艺相比，操作简单，碱解效率高、易于批量稳定化生产，为氟硅酸钾的高值化利用制备氟化钾和纳米二氧化硅提供了重要途径。
利用微液膜反应装置制备高纯氟化钾联产纳米二氧化硅方法

[发明专利]一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法-CN202010254004.8有效
发明人：明博;付铁柱;朱玉洁;孙立柱;陈刚;张学良;李军 -专利权人：浙江博瑞中硝科技有限公司
申请日： 2020-04-02 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：一种用氟气生产过程产生的废电解质（主要成分为KF·2HF）回收制备氟氢化钾（KHF2）的方法。本发明涉及一种经过除杂、精制、反应、结晶、分离、干燥等步骤制备出高纯氟氢化钾产品的方法。制备出的氟氢化钾指标优于现市售产品，可循环使用于氟气生产，提高了氟资源的利用率，解决氟气工业化生产中废固处理难度大成本高的环保问题，提高了氟气生产装置的竞争力；生产工艺简单易行、清洁环保，具有较好的经济、社会效益。
一种氟气生产过程电解质回收制备氢化方法

[发明专利]一种在双氟磺酰亚胺锂的生产中回收原辅材料的方法-CN202210111633.4在审
发明人：程思聪;黄起森 -专利权人：宁德时代新能源科技股份有限公司;时代思康新材料有限公司
申请日： 2022-01-29 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本申请涉及一种在双氟磺酰亚胺锂的生产中回收原辅材料的方法。所述方法包括一个或多个不同的回收工段A、B、C、D和/或E，分别对应于在双氟磺酰亚胺锂的生产中使用的原辅材料例如三乙胺、氟离子、酯类溶剂、析晶液等的回收和后处理。本申请的回收原辅材料的方法使得双氟磺酰亚胺锂的生产具有明显改善的经济性和环保性。
一种双氟磺酰亚胺生产回收材料方法

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯氟化反应后盐的回收循环利用的方法-CN202111536230.6在审
发明人：吴毅杰;陈志峰;林刚;王鑫;成佳;张正艳 -专利权人：泰兴华盛精细化工有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯氟化反应后盐的回收循环利用的方法，涉及化学品回收技术，旨在解决过量使用氟化钾以提高氯代碳酸乙烯酯转化率，反应结束后的氯化钾盐和氟化钾难以分离，且含氟盐不好处理的问题，其技术方案要点是：步骤一：溶解搅拌；步骤二：过滤；步骤三：汽提蒸馏；步骤四：冷却并滴入氟硅酸溶液；步骤五浓缩去水；步骤六加氢氧化钾搅拌；步骤七：二次浓缩；步骤八：喷雾干燥。本发明能够对氟代碳酸乙烯酯氟化反应后氟化钾和氯化钾进行分离，并对氟化钾进行回收，确保反应过程中过量的氟化钾可以在后续反应过程中继续进行使用，避免资源的浪费，也防止其被随意排放影响环境。
一种碳酸乙烯氟化反应回收循环利用方法

[发明专利]一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法-CN201910836796.7有效
发明人：徐小岗 -专利权人：徐小岗
申请日： 2019-09-05 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法，包括如下内容：在质量百分浓度为48％的液体氢氧化钾中加入分散剂TF‑505，再加入氟硅酸或氟硅酸钾，得到反应液；将反应液进行固液分离，固体经过清洗、过滤、干燥后得到白炭黑；将固液分离得到的液体，经过沉淀后，将清液加入氟化钾浓缩釜；将浓缩后的氟化钾母液经过过滤、干燥得到成品高活性氟化钾；使用本发明的方法氟硅酸和氟硅酸钾的利用率可以达到99％左右，原料利用率高，成本低，得到的产品质量高。
一种使用硅酸生产活性氟化钾方法

[实用新型]一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶副产氟化钾回收装置-CN202122124016.1有效
发明人：张孝朋;张海东;向彬;韩吉珍 -专利权人：内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
申请日： 2021-09-04 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶副产氟化钾回收装置，属于精细化工技术领域。一种2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶副产氟化钾回收装置，包括：脱色釜，顶部设有进液管，底部设有过滤槽，其中，过滤槽出料端并联有浓缩釜和结晶釜，浓缩釜和结晶釜上均设有回收组件；离心机，输入端与浓缩釜和结晶釜底部相连，输出端并联有母液罐和干燥机，母液罐通过单向回流管与进液管相连通；本实用新型析出盐分经过离心后干燥即得到所需副产物，离心液可用于下批次浓缩提高收率，本流程为后处理操作，可减少固废量，同时副产亦可创造经济效益，高效环保。
一种氰基甲基吡啶氟化钾回收装置

[发明专利]一种碱金属氟化盐和碱金属硫酸盐的联合制备方法-CN201910925237.3有效
发明人：江向阳;张国鑫;金雪光;余建芳 -专利权人：浙江中硝康鹏化学有限公司
申请日： 2019-09-27 - 公布日： 2022-02-08 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种碱金属氟化盐和碱金属硫酸盐的联合制备方法。本发明所提供的制备方法包括如下步骤：将氟磺酸盐与碱进行水热反应，所述氟磺酸盐选自氟磺酸的碱金属盐，所述碱选自与所述氟磺酸的碱金属盐所对应的碱金属氢氧化物；将步骤1)提供的反应产物降温、析晶、固液分离，以提供碱金属硫酸盐；将步骤2)提供的液相物浓缩、进一步析晶、固液分离，以提供碱金属氟化盐。本发明以水热反应，将回收的副产物氟磺酸盐粗产物进行回收利用，高效地制备获得了碱金属硫酸盐和/或碱金属氟化盐，不仅制备方法简单，且产品收率、纯度高，能够大幅提升副产物氟磺酸的碱金属盐的利用率和附加值。
一种碱金属氟化硫酸盐联合制备方法

[发明专利]一种快速制备18F氟化钠PET药物的自动合成方法-CN202111268471.7在审
发明人：刘伟;耿宏飞;朱品忠;陈生;王绪强 -专利权人：北京善为正子医药技术有限公司
申请日： 2021-10-29 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种快速制备18F氟化钠PET药物的自动合成方法，包括步骤：通过控制器控制气动阀将制备[18F]氟化钠药物的起始物料[18O]水溶液压入回旋加速器靶体容器内；通过回旋加速器产生的质子束流，轰击靶体容器内的[18O]水溶液；将核反应生成的放射性[18F]离子溶液利用气压管路从靶体容器内转至[18F]离子溶液收集容器内；通过分配装置，将合成后的[18F]氟化钠药物转至自动分拣样品装置中进行在线分装；通过分配装置，将合成后的[18F]氟化钠药物转至自动分拣样品装置中进行在线罐装，包装放行后运送至[18F]氟化钠药物的使用地点。本发明能快速的制备[18F]氟化钠PET药物，产率高，质量合格，大大缩短了从制备到放行的时间，这对于半衰期只有109min的[18F]氟化钠药物尤为重要。
一种快速制备 18 氟化钠 pet 药物自动合成方法