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- [发明专利]碱金属氟化物分散液及使用其的含氟有机化合物的制造方法-CN200880104496.X有效
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萩谷弘寿
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住友化学株式会社
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2008-08-27
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2010-07-28
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C01D3/02
- 本发明提供碱金属氟化物分散液，通过进行下述工序(A)、接着进行下述工序(B)至少1次、进而进行下述工序(C)而得到，实质上由碱金属氟化物和非质子性有机溶剂构成。工序(A)：从含有选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少1种醇溶剂以及碱金属氟化物的碱金属氟化物分散液中，分离出液相，将分离得到的液相和在常压下沸点为85℃以上的非质子性有机溶剂混合，从而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(B)：由下述工序(b1)～工序(b3)组成的得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(b1)：将在工序(A)或工序(b3)中得到的含有碱金属氟化物的混合物浓缩，而得到浓缩馏分和浓缩残分的工序；工序(b2)：将在工序(A)中分离液相而得到的碱金属氟化物分散液的残分或在工序(b3)中分离液相而得到的混合物的残分、与在工序(b1)中得到的浓缩馏分混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(b3)：从工序(b2)中得到的含有碱金属氟化物的混合物中，分离出液相，将分离得到的液相、与在工序(b1)中得到的浓缩残分混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(C)：从工序(B)中得到的含有碱金属氟化物的混合物中除去醇溶剂，而得到实质上由碱金属氟化物和非质子性有机溶剂构成的碱金属氟化物分散液的工序。
- 碱金属氟化物分散使用有机化合物制造方法
- [发明专利]一种制备氟化钾的方法-CN200710055077.9有效
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皇甫根利;李世江;侯红军;杨华春;刘海霞;张良
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多氟多化工股份有限公司
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2007-08-31
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2009-03-04
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C01D3/02
- 本发明涉及一种制备氟化钾的方法，以氟化铵、氢氧化钾为主要原料，具体包括以下步骤：(1)将氟化铵溶液打入反应釜，开动搅拌，匀速加入氢氧化钾，反应终点的pH值为7.5～8.0；(2)反应釜内的反应完全后，液体自流入浓缩槽；(3)将浓缩后的氟化钾溶液打入中转槽，再由中转槽打入喷雾干燥塔中进行干燥；(4)干燥水汽和粉尘经旋风分离、冷却进行气液分离，液体进入收集槽，气体经过二级吸收，吸收的液体进入收集槽，水蒸汽排空。由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，从而大大降低了氟化钾的生产成本。本发明反应过程中产生的氨气经闭路循环全部回用，在一定程度上减少了环保压力也降低了生产成本。具有很好的社会效益、经济效益和环保效益，易于推广应用。
- 一种制备氟化钾方法
- [发明专利]一种氟化钠的生产方法-CN200710055065.6无效
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皇甫根利;李世江;侯红军;杨华春;闫春生;贾雪峰;范晓磊
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多氟多化工股份有限公司
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2007-08-30
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2009-03-04
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C01D3/02
- 本发明涉及一种氟化钠的生产方法，以氟化铵、氢氧化钠为原料，包括以下步骤：(1)将20－50％的氟化铵溶液与20－35％的氢氧化钠溶液同时加入反应釜内，加料时间为15－30分钟，加料后再搅拌15－30分钟，制得氟化钠料浆；(2)将得到的氟化钠料浆过滤，制得氟化钠软膏，氟化钠软膏在100－300℃的温度下干燥1－2小时，即得优质氟化钠；(3)将过滤后的母液浓缩，使母液中的氟化钠结晶出来，获得氟化钠产品。本发明与中和法相比有明显的价格上优势；与氟硅酸钠法相比氟化铵中二氧化硅含量极低，生产过程中产品质量容易控制，流程较短，产品质量较好。另外，本发明在反应过程中没有三废的产生，环保效益显著；反应过程中的产品——氨水可以循环利用，在一定程度上降低了生产成本。
- 一种氟化钠生产方法
- [发明专利]一种氟化锂的生产方法-CN200710055066.0无效
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皇甫根利;李世江;侯红军;杨华春;闫春生;贾雪峰;范晓磊
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多氟多化工股份有限公司
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2007-08-30
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2009-03-04
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C01D3/02
- 本发明涉及一种氟化锂的生产方法，以氟化铵、氢氧化锂为原料，包括以下步骤：(1)将浓度为30－50％的氟化铵溶液与浓度为5－10％的氢氧化锂溶液同时加入反应釜，加料时间在30－60分钟，加料结束后再搅拌反应30－60分钟，得到氟化锂料浆；(2)将得到的氟化锂料浆过滤，制得氟化锂软膏，用60－70℃的热水洗涤干净，干燥后即得氟化锂成品。本发明的方法降低了氟化锂的生产成本，每吨氟化锂的生产成本比用氢氟酸为原料约降低了1000元，达到了降低氟化锂生产成本的目的；利用氟硅酸为原料间接生产氟化锂，实现了氟资源的综合利用，符合国家大力推广的循环经济的产业政策，并且也缓解了磷肥行业氟硅酸的污染问题，另外，采用本发明的方法没有三废，具有良好的环保效益，同时也具有很好的经济效益和社会效益。
- 一种氟化生产方法
- [发明专利]一种氟化钠的制备方法-CN200610106976.2无效
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李世江;侯红军;杨华春;皇甫根利;刘海霞;闫春生;张金保
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多氟多化工股份有限公司
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2006-09-01
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2008-03-05
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C01D3/02
- 本发明涉及一种氟化钠的制备方法，以氟硅酸钠和氯化钠为原料，包括以下步骤：(1)将氟硅酸钠在300～800℃的温度下分解1～5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；(2)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤制得浓度为10～40％的氟硅酸溶液及二氧化硅固体，洗涤、干燥二氧化硅固体得到白炭黑；(3)将制得的氟硅酸溶液和氯化钠在常温下反应10～60分钟，反应结束后，过滤得到氟硅酸钠固体返回进行分解反应，盐酸废液处理排放。本发明的方法以氯化钠为原料代替了传统方法的纯碱，降低了生产成本，且反应过程中生成的氟硅酸钠可以返回，循环使用，这在一定程度上大大降低了生产成本。本发明的方法工艺简单，易操作，生产成本低，实现了产品的循环使用，具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。
- 一种氟化钠制备方法
- [发明专利]氟化钠的生产方法-CN200610106980.9无效
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李世江;侯红军;杨华春;皇甫根利;闫春生;范晓磊;贾雪枫
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多氟多化工股份有限公司
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2006-09-01
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2008-03-05
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C01D3/02
- 本发明涉及一种氟化钠的生产方法，以氟硅酸和氯化钠为原料，包括以下步骤：(1)将氟硅酸溶液和氯化钠在常温反应10～30分钟，反应结束后，过滤得到氟硅酸钠固体返回进行分解反应，盐酸废液排放处理；(2)将氟硅酸钠在300～800℃的温度下分解1～5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；(3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到氟硅酸溶液和二氧化硅固体，洗涤、干燥二氧化硅固体得到白炭黑。本发明的方法是以氟硅酸和氯化钠为原料代替了传统方法的氟硅酸钠和纯碱，大大降低了生产成本。氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，并且对周围环境造成了严重影响，氟硅酸的开发处理急需解决。本发明以氟硅酸为主要原料，变废为宝，大大缓解了由于氟硅酸的积压而对周围环境造成的污染。
- 氟化钠生产方法
- [发明专利]氟化钾的生产方法-CN200610106967.3无效
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李世江;侯红军;杨华春;皇甫根利;刘海霞;张良;张金保
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多氟多化工股份有限公司
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2006-09-01
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2008-03-05
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C01D3/02
- 本发明涉及一种生产氟化钾的方法，以氟硅酸和氯化钾为原料，包括以下步骤：(1)将的氟硅酸溶液和氯化钾反应10～60分钟，过滤得到氟硅酸钾固体，液体为废盐酸；(2)将氟硅酸钾在300～800℃的温度下分解1～5小时，生成氟化钾固体产品和四氟化硅气体；(3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤制得氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钾，得到的二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑。本发明的方法是以氟硅酸和氯化钾为原料代替了传统方法的氢氟酸和氢氧化钾，降低了生产成本。氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，并且对周围环境造成了严重影响，氟硅酸的开发处理急需解决。本发明以氟硅酸为主要原料，变废为宝，大大缓解了氟硅酸的积压对周围环境造成的污染。
- 氟化钾生产方法
- [发明专利]一种氟化钾的制备方法-CN200610106981.3无效
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李世江;侯红军;杨华春;皇甫根利;刘海霞;张梅;张金保
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多氟多化工股份有限公司
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2006-09-01
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2008-03-05
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C01D3/02
- 本发明涉及一种氟化钾的制备方法，以氟硅酸和氢氧化钾为原料，包括以下步骤：(1)将氟硅酸溶液和氢氧化钾反应10～60分钟，反应结束后，过滤得到氟硅酸钾固体；(2)将氟硅酸钾在300～800℃分解1～5小时，生成氟化钾固体产品和四氟化硅气体；(3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钾，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑。本发明的方法是以氟硅酸为原料代替了传统方法中的氢氟酸，大大降低了生产成本。氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，并且对周围环境造成了严重影响，氟硅酸的开发处理急需解决。本发明以氟硅酸为主要原料，变废为宝，大大缓解了氟硅酸的积压对周围环境造成的污染。
- 一种氟化钾制备方法
- [发明专利]一种氟化锂的制备方法-CN200610080586.2无效
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陆艳玲
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比亚迪股份有限公司
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2006-05-19
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2007-11-21
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C01D3/02
- 一种氟化锂的制备方法，该方法包括将氟源与可溶性锂盐在水中接触反应，其中，所述氟源为氟化铵。本发明提供的氟化锂的制备方法对原料锂盐的纯度要求低，常规工业废液中的锂盐即可用作本发明的原料，因而该方法可用于回收工业废液中价格昂贵的锂盐，由此大大提高资源利用率。而且锂盐的反应转化率高、所得氟化锂产品纯度高。另一方面，本发明提供的方法还能对反应体系中过量或未反应的原料锂盐、氟化铵循环利用，将反应体系中生成的铵盐作为副产品出售，由此实现最大资源利用率。
- 一种氟化制备方法
- [发明专利]钽铌冶炼稀释盐的回收方法-CN200710068155.9无效
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罗岚;罗会秋
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南昌大学
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2007-04-16
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2007-10-24
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C01D3/02
- 一种钽铌冶炼稀释盐的回收方法，属于稀有金属冶炼领域中的冶炼废弃物综合治理和回收利用方法，其特征是首先用水溶解废弃的混合盐，然后加碱调节pH值＞11除杂质，将混合溶液＞90℃的高温蒸发，溶液密度达1.318g/cm3～1.330g/cm3时，保温，将钠盐从溶液中分离，再将溶液继续加热浓缩，＜30℃的低温冷却，结晶出KF、KCl，冷水冲洗，除去表面黏附的少量残液，烘干得到KF、KCl，再加热到500℃～600℃，保温≥1h，充分脱水，得超纯无水稀释盐。本发明工艺过程简单，KF、KCl的回收率≥92％，不仅可以降低稀释盐中Fe、Ni、Cr、Si、Ca、Mg等杂质含量，稀释盐含水量达到或超出无水盐标准，并可以提高回收盐中KF的含量。
- 冶炼稀释回收方法
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