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[发明专利]一种六氟磷酸锂的结晶方法-CN201610024302.1在审
发明人：王正元;姚强 -专利权人：江苏新泰材料科技股份有限公司
申请日： 2016-01-15 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种六氟磷酸锂的结晶方法，包括如下步骤：1）将含有六氟磷酸锂的母液装入密封的结晶釜中；2）采用循环泵将结晶釜中母液抽出，并使母液通过液相循环管，最终再次回到结晶釜中；3）在循环母液的同时，对结晶釜内环境进行降温，降温范围在-20~-60℃；4）通过上述步骤，结晶釜内产生液固相分离，从而获得六氟磷酸锂固体。本发明一种六氟磷酸锂的结晶方法，该方法结合了静态结晶和搅拌结晶的优点，提高了结晶效率。
一种磷酸结晶方法

[发明专利]一种五氯化磷投料装置及其投料方法-CN201610024730.4在审
发明人：王正元;刘毓斌 -专利权人：江苏新泰材料科技股份有限公司
申请日： 2016-01-15 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氯化磷投料装置及其投料方法，投料装置包括装有五氯化磷的容器、管道、真空系统、上部容器、五氯化磷反应器、第一阀门、第二阀门、第三阀门、调压阀；投料方法是首先将上部容器中部分空气抽出，上部容器中形成负压，再将装有五氯化磷的容器中的五氯化磷被吸入上部容器，待上部容器中吸入足够量的五氯化磷后，调节上部容器中压强至常压，再将上部容器内的五氯化磷通过管道进入五氯化磷反应器，完成投料。本发明一种五氯化磷投料装置及其投料方法，该投料装置及其投料方法能够有效减少人工投料时投料者的劳动强度，且投料者在此投料过程中不直接接触五氯化磷，减少了安全隐患。
一种氯化投料装置及其方法

[发明专利]一种六氟磷酸锂生产过程中提高反应效率的合成方法-CN201610023721.3在审
发明人：王正元;刘毓斌 -专利权人：江苏新泰材料科技股份有限公司
申请日： 2016-01-15 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种六氟磷酸锂生产过程中提高反应效率的合成方法，包括如下步骤：1）气化液体氟化氢，通过热水夹套加热液体氟化氢，将氟化氢气化为气态；2）液化气态氟化氢，将上述气态氟化氢气体通过输送管道输送至低温冷凝器中换热冷凝，气态氟化氢转化为液态；3）氟化氢加入反应釜，将上述液态氟化氢滴加到装有五氯化磷的反应罐中进行反应。匀速滴加液态氟化氢，且通过反应阀门控制流速。本发明一种六氟磷酸锂生产过程中提高反应效率的合成方法有效提高了六氟磷酸锂生产效率，提高了产品纯度，提高了生产的安全性，也减少了环境污染。
一种磷酸生产过程提高反应效率合成方法

[实用新型]一种防氧化双坩埚结构-CN201520966255.3有效
发明人：刘建;李力 -专利权人：天津开发区信达化工技术发展有限公司
申请日： 2015-11-27 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本实用新型属于单氟磷酸钠生产技术领域，尤其涉及一种防氧化双坩埚结构，内坩埚设置在外坩埚内，外坩埚的外壁开设凹槽，电阻丝设置在外坩埚外的凹槽内，炉嘴设置在内坩埚内，内双层坩埚盖设置在内坩埚上，外层坩埚盖设置在外坩埚上，内双层坩埚盖包括内上层锅盖和内下层锅盖，内上层锅盖和内下层锅盖分别开有通孔，内上层锅盖和内下层锅盖上的通孔错开设置不连通，炉嘴包括炉嘴外壁、炉嘴内壁、进液通道、出液通道、检修口、保护塞、定位突起、连接通道和炉嘴口。本实用新型的有益效果：结构简单，耐高温，原料受热均匀，提高产品产量，延长内坩埚的使用寿命，减少生产成本，内双层坩埚盖和外层坩埚盖的设置合理，能够有效隔氧和防氧化。
一种氧化坩埚结构

[发明专利]单步制备氟化羟基磷灰石的方法-CN201510718886.8在审
发明人：饶群力;郭晓亮 -专利权人：上海交通大学
申请日： 2015-10-29 - 公布日： 2016-01-27 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：一种生物材料领域的单步制备氟化羟基磷灰石的方法，通过将二水合磷酸氢钙和二水合氟化钾分别配置成均匀混合的溶液或悬浮液，在室温下将二水合氟化钾溶液滴入二水合磷酸氢钙悬浮液中形成混合液，经静置烘干后得到FHA。本发明将合成磷灰石和氟化过程合二为一，且不需要调节pH值，在室温条件下单步反应合成得到氟化羟基磷灰石。本发明的工艺流程简单，原料来源方便、价格低廉，反应不需要复杂设备，氟化羟基磷灰石制备成本得以大幅降低。
制备氟化羟基磷灰石方法

[发明专利]一种纳米氟磷灰石生物材料的制备方法-CN201510615184.7在审
发明人：逯峙;游龙 -专利权人：河南科技大学
申请日： 2015-09-24 - 公布日： 2016-01-27 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种纳米氟磷灰石生物材料的制备方法，包括：1)将氟化铵溶液与磷酸氢二铵溶液混合得透明混合液；2)将硝酸钙溶液加入所得透明混合液中，控制体系的pH值为9～12得混合液；3)将所得混合液密封陈化24～48h，将反应沉淀物分离、洗涤、干燥后得前驱体；4)将所得前驱体煅烧即得纳米粉体。该制备方法得到的是平均直径为20～50nm、长度为60～80nm的无团聚、无杂相、高纯度、粒径分布窄的氟磷灰石针状粉体；原料均采用无机盐，不必加表面活性剂，不必真空干燥或冷冻干燥，无需长时间高温过程；该方法制备的纳米粉体质量好，工艺简单稳定，生产成本低，容易实现大规模生产。
一种纳米磷灰石生物材料制备方法

[发明专利]二氟磷酸盐的制造方法-CN201480001874.7有效
发明人：八幡直树;西田哲郎;南川众一 -专利权人：斯泰拉化工公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供一种二氟磷酸盐的制造方法，其可简便且有利于工业地制造高纯度的二氟磷酸盐。其包括：使不包含有机溶剂的无水氢氟酸与磷的含氧酸等反应而生成氟磷酸溶液的工序；在碱金属等的卤化物、碳酸盐、硼酸盐、磷酸盐、氢氧化物或氧化物都不存在的条件下，在所述氟磷酸溶液中添加六氟磷酸盐，由此在氟磷酸溶液中生成二氟磷酸盐的工序；以及将含有二氟磷酸盐的氟磷酸溶液进行加热干燥，蒸馏除去氟磷酸的工序，或者通过结晶化使二氟磷酸盐在氟磷酸溶液中析出后，固液分离所述二氟磷酸盐，再将固液分离后的二氟磷酸盐中所包含的氟磷酸蒸馏除去的工序中的任一工序。
磷酸盐制造方法

[发明专利]二氟磷酸盐的制造方法-CN201480001880.2有效
发明人：近壮二郎;西田哲郎 -专利权人：斯泰拉化工公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供一种二氟磷酸盐的制造方法，其可简便且有利于工业性制造高纯度的二氟磷酸盐。所述二氟磷酸盐的制造方法包括：使氢氟酸水溶液和磷的卤氧化物(其中，不包括三氟氧化磷)反应而生成粗二氟磷酸的工序；通过使碱金属、碱土金属、铝或鎓的卤化物与所述粗二氟磷酸反应，在所述粗二氟磷酸中生成二氟磷酸盐的工序；以及对所述含有二氟磷酸盐的粗二氟磷酸进行加热干燥，蒸馏除去粗二氟磷酸的工序、或者通过结晶化使二氟磷酸盐在粗二氟磷酸中析出后，固液分离所述二氟磷酸盐，再将在固液分离后的二氟磷酸盐中所包含的粗二氟磷酸蒸馏除去的工序中的任一工序。
磷酸盐制造方法

[发明专利]二氟磷酸盐的精制方法-CN201480001879.X有效
发明人：八幡直树;西田哲郎 -专利权人：斯泰拉化工公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明的目的在于提供二氟磷酸盐的精制方法，其可高纯度地精制二氟磷酸盐。本发明的二氟磷酸盐的精制方法的特征在于通过使氟化氢与含有杂质的二氟磷酸盐接触后，再将所述二氟磷酸盐加热干燥，或者通过加热干燥包含所述杂质的所述二氟磷酸盐并使其与所述氟化氢接触，来除去所述杂质。
磷酸盐精制方法

[发明专利]一种无水氯化磷酸三钠的制造方法-CN201410633734.3有效
发明人：廖琴 -专利权人：廖琴
申请日： 2014-11-12 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水氯化磷酸三钠的制造方法，包括以下步骤：将磷酸三钠、次氯酸钠和高锰酸钾按照预设的摩尔比均匀混合后得到原料混合物；将纯净水预热到60℃后加入原料混合物中制成饱和溶液，将该饱和溶液倒入混料机中；保持混料机中的温度，将饱和溶液搅拌至液中无固体后，将其送入结晶槽中；向结晶槽内加入添加剂，冷却后得到晶体；将晶体过滤、干燥后即得无水氯化磷酸三钠。本发明工艺流程短，所需设备简单，投资少，生产成本较低；所得氯化磷酸三钠产品质量好，有效氯含量可以达到4.5%；高效环保，工艺过程中不产生毒性废水和废气，无传统工艺中含氯尾气难处理的问题。
一种无水氯化磷酸制造方法

[发明专利]一种锂二次电池正极材料氟磷酸钴锂的水热制备方法-CN201410536799.6有效
发明人：冯季军;黄志鹏;王雪华;邹舟;李烨;金钊 -专利权人：济南大学
申请日： 2014-10-13 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种锂二次电池高电压、高能量密度正极材料氟磷酸钴锂Li₂CoPO₄F的水热制备方法。其特征在于所制备的方法包括以下步骤：将一定化学计量比的磷酸根源、钴源、锂源和氟源化合物溶于水中，搅拌混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160~220℃下水热反应5~20h后冷却至室温并干燥后得前驱体；将上述前驱体在惰性气氛下，经200~400℃预烧和500~750℃煅烧后，冷却至室温研磨后即得目标产物氟磷酸钴锂。该方法一次性加入物料，工艺操作简单，产品纯度高，过程控制和产品性能都具有很好的重现性，所制备的Li₂CoPO₄F材料颗粒分散性好，一次粒子为纳米级，二次粒子为微米级，尺寸和形貌均匀。应用该方法制备的材料电位平台高，表现出优异的电化学性能，特别是在充放电循环性能方面具有其它合成方法所不可比拟的优势，将为这类高能量密度正极材料的实用化开启美好的前景。
一种二次电池正极材料磷酸制备方法

[实用新型]一种内置有氟气缓冲罐的氟磷反应器-CN201420485222.2有效
发明人：严锦晖;明博;王海;余永林;李胜;汪靖 -专利权人：浙江巨化凯蓝新材料有限公司
申请日： 2014-08-27 - 公布日： 2015-01-14 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种内置有氟气缓冲罐的氟磷反应器，氟磷反应器包括反应壳体、底座和加磷料仓，加磷料仓通过输送管固定连接在反应壳体上，反应壳体的顶面上设置有氟气进口，反应壳体的侧面设置有五氟化磷出口，反应壳体上设置有显示屏和分布管道检测器，反应壳体的内部设置有氟气缓冲罐和反应机构，氟气缓冲罐内设置有气体分布管，反应机构包括反应柱，相邻两个反应柱之间通过导管连通，反应柱内设置有进气室和反应室，反应室内设置有分布片，分布片之间通过感应柱固定连接，反应壳体与底座之间通过转动机构连接。本实用新型结构简单，实用性强，使氟磷反应器的工作更稳定可靠，减少了泄漏的可能，延长了氟磷反应器的使用寿命。
一种内置氟气缓冲反应器

[发明专利]一种从含氯磷矿石中分离回收氯离子的方法-CN201410365059.0有效
发明人：黄进;崔振宇;解田;李建新;杨丽萍;史连军;隋岩峰;杨尚松 -专利权人：瓮福（集团）有限责任公司
申请日： 2014-07-29 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含氯磷矿石中分离回收氯离子的方法，这是一种“矿石浮选-反渗透-化学沉淀-膜蒸馏”组合工艺，从磷矿石中分离回收氯离子的方法，具体过程：将天然含有钙、氯元素以及磷酸根基团的磷矿石，经选矿水浮选后进入到水中，将浮选后的含氯水溶液用一定条件的反渗透技术浓缩，反渗透渗透液为去离子水，在浓缩液中只需加入适量的磷酸并进行膜蒸馏，膜蒸汽渗透侧经冷凝得到超纯水，膜原料液侧得到含有氯磷酸钙的结晶，结晶后分离出的母液返回与选矿水混合再进行沉淀处理，由于水偏酸性，也可参与选矿;该方法具有工艺简单、成本较低、而且可有效去除矿石中的氯离子，同时得到氯磷酸钙产品以及高纯水，无废渣排放。
一种磷矿石分离回收氯离子方法

[发明专利]一种六氟磷酸锂干燥方法及设备-CN201310355848.1有效
发明人：李云峰;侯红军;李世江;杨华春;李凌云;薛旭金;闫春生;于贺华;刘海庆 -专利权人：多氟多化工股份有限公司
申请日： 2013-08-15 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种六氟磷酸锂干燥方法及设备，属于锂离子电池技术领域。该方法包括以下步骤：在惰性气体保护下利用微波辐射干燥六氟磷酸锂，微波频率为915±50MHz，时间为10～60分钟，辐射期间保持温度在30～70℃。本发明采用微波辐射法干燥六氟磷酸锂，主要由于微波干燥不需要热传导，物料自身发热，干燥速度快，接触物料的温度大大低于常规方法，不会造成物料裂变分解现象。相较传统热干燥法，在同等干燥程度下微波辐射干燥可大大缩短干燥时间，减少保护气用量，同时降低产品中游离酸的含量，有效除去夹杂的HF，提高产品质量，更有利于生产操作。
一种磷酸干燥方法设备

[发明专利]一种结晶六氟磷酸锂的方法-CN201310327175.9有效
发明人：侯红军;李世江;杨华春;李云峰;薛旭金;闫春生;于贺华;李凌云;尚钟声;刘海庆 -专利权人：多氟多化工股份有限公司
申请日： 2013-07-30 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种结晶六氟磷酸锂的方法，属于锂离子电池技术领域。该方法包括以下步骤：（1）将五氟化磷通入到溶解有氟化锂的无水氢氟酸溶液中，得到六氟磷酸锂溶液；（2）将功率为200～400W、频率为15～40KHz的超声波作用于待结晶的六氟磷酸锂溶液，-30～-20℃结晶2～3h，分离、干燥即得六氟磷酸锂。相较现有技术，本发明方法具有以下优势：（1）可以有效地缩短诱导期，加快结晶速率，从而提高产品收率，降低生产成本；（2）可以使产品的粒度分布范围变窄，且减少产品中包裹的杂质含量，从而得到颗粒均匀、纯度高的六氟磷酸锂。
一种结晶磷酸方法