[发明专利]一种石英坩埚/管涂碳方法

说明书

本发明属于晶体生长领域，涉及单晶或具有一定结构的均匀多晶材料之生长、制备或后处理专用的一般装置，特别是一种石英坩埚/管涂碳方法。

化合物半导体如碲化铅(PbTe)、碲化镉(CdTe)等晶体，在晶体生长中常采用石英坩埚，其优点是易于清洗、熔点也高，缺点是石英会受试料中某些物质，如碱性物质铝等的侵蚀，造成高温下熔体试料渗透石英管壁。其具体情况可参见：Journal of Crystal Growth 63(1983)265-275。

如生长IV-VI族化合物PbTe时，原材料Pb、Te的氧化是难以避免的，其氧化物如PbO、PbO₂、Pb₃O₄、TeO₃、TeO₂、TeO等在高温下与石英反应生成其硅酸盐类的物质，它们的热膨胀系数与石英不同，又容易同PbTe粘在一起，使材料不易从石英坩埚中倒出，在长晶过程中如有温度变化不当，热应力将引发石英坩埚开裂，造成经济损失和环境污染，这些有毒的物质直接影响工作人员的身心健康甚至造成职业中毒。

再如在生长CdTe、ZnS时，由于生长温度较高(高于1000℃)，常发生石英坩埚外壁发毛或变得不透明，这种变性现象给长晶带来不利，且使昂贵的坩埚不能重复使用。

另外，在高温条件下，石英坩埚内杂质及加热器材料的杂质会渗透石英壁影响到坩埚内试料的纯度，影响晶体的质量。具体参见资料：J.of Crystal Growth46(1979)323-330和J.of Crystal Growth 72(1985)97-101。

如上所述，十分需要提供一种改进的石英坩埚或石英管技术。

本发明的目的在于提供一种用于半导体、特别是化合物半导体如碲化物晶体生长所用的防止试料与坩埚粘连及沾污的石英坩埚/管涂碳方法。

本发明的目的通过如下技术方案达到：

本发明设计了一种涂碳石英坩埚/管，是在其内壁上涂一层碳膜，不仅可以隔离材料及其氧化物与石英坩埚壁直接接触，防止粘连，使晶体保持完整光滑的外形，晶体倒出后，坩埚可重复使用，而且有吸杂质和防止坩埚及加热器材料中杂质对生长晶体、试料的污染和高温下渗透的作用。

涂碳的方法是采用丙酮(CH₃COH₃)高温分解的热解作用。清洁处理过的石英坩埚/管在高温炉中(T_o＝950±50℃)，通过高纯度的丙酮热解反应在石英坩埚/管的内壁上沉积一薄层碳膜。

本发明附图说明如下：

图1为本发明石英坩埚/管涂碳方法操作装置示意图。

图2为本发明石英坩埚/管涂碳方法的高温炉平坦稳定温区与石英坩埚/管于涂碳膜区域的对应位置示意图。

下面结合附图对本发明实施例作详细说明。

参阅图1，石英坩埚/管2置于高温炉1的炉膛内，将石英吸管3伸入石英坩埚/管的内腔，用乳胶管4连接石英吸管3和蒸发瓶5，蒸发瓶5内预置超纯或AR级丙酮试剂6，通过导管将正压氮气引至蒸发瓶内丙酮试剂液面下。具体操作如下：

1-1.平置式高温炉1升温，在涂碳区域内炉温稳定在T_o＝950±50℃的平坦温度范围内；

1-2.将清洁石英坩埚/管2置入高温炉1内，石英坩埚/管的需涂碳膜区域置于高温炉的平坦温度区域中；待温场平衡，炉温稳定在T_o值；

1-3.将口径为Φ3至Φ6mm的石英吸管3伸入石英坩埚/管2内；用乳胶管4将石英吸管3与蒸发瓶5接通；蒸发瓶5内预置超纯或AR级丙酮试剂6；

1-4.打开氮气开关，将氮气通入蒸发瓶5，流量由小调大，观察蒸发瓶内丙酮冒泡.每秒约数只；

1-5.氮气流将丙酮的蒸气带入处于高温的石英坩埚/管内，丙酮热解反应产生碳沉积在石英坩埚/管2内壁上，维持进行3至6分钟；

1-6.关氮气，撤石英吸管，从高温炉内取出石英坩埚/管2；用清洁滤纸包好石英坩埚/管2口部，冷却，保洁存放备用。

本发明发明人再推荐一种涂碳方法的简单工艺，具体操作如下：

2-1.平置式高温炉1升温，在涂碳区域内炉温稳定在T_o＝950±50℃的平坦温度范围内；

2-2.将清洁石英坩埚/管2置入高温炉1内，石英坩埚/管的需涂碳膜区置于高温炉的平坦温度区内；待温度稳定在T_o；

2-3.用移液管将AR丙酮滴入石英坩埚/管2内一小滴，立即用清洁棉球塞住石英坩埚/管口；