[发明专利]锆英石碱分解液制备白炭黑的方法

说明书

本发明涉及白炭黑的制备方法。

随着科技的发展，白炭黑已成为橡胶、塑料、医药等领域不可缺少的助剂，特别是以优越的补强性和透明性成为橡胶工业的重要原料。国内外通常以工业硅酸钠为原料，采用盐酸法或硫酸法生产白炭黑。锆英石碱法处理制备锆的氧化物过程中，产生了Na₂SiO₃或Na₂O·SiO₂、硅胶、废盐酸等附产物，目前多数把这些附产物当成废物进行三废处理而未被综合利用，因此，我国每年处理锆英石三万多吨，其中含SiO₂九千多吨被浪费，不但造成资源损失而且对生态学和环境工程带来危害。

本发明的目的在于以锆英石碱分解制备锆氧化物过程中生成的附产物为原料制备白炭黑，并且工艺设计合理，投资少，成本低，综合充分利用锆英石资源，减少对环境造成污染。

本发明的目的是这样实现的：

锆英石中加入烧碱进行熔合分解，产物水浸，得碱式锆盐沉淀和高碱度硅酸钠溶液，分离后在碱式锆盐中加入盐酸转化得锆液和硅胶，将锆液进行浓缩结晶，煅烧得二氧化锆和废酸气。将上述反应过程中的附产物——高碱度硅酸钠、硅胶、废酸气分别回收起来，作为制取白炭黑的原料。将回收的稀酸作为中和剂加入到高碱度硅酸钠溶液中进行中和沉淀反应，然后将沉淀物过滤、洗涤、烘干、粉磨得白炭黑成品，其主要反应如下：

………         (1)

……  (2)

……     (3)

高碱度硅酸钠溶液可与回收到的硅胶混溶，这样既能降低溶液的碱度，又能增加硅酸钠含量。混溶液进行中和沉淀反应时，可直接加入工业盐酸或工业硫酸作中和剂，也可利用回收的稀盐酸作中和剂，如量不足再用工业硫酸补充，其主要反应如下：

………     (4)

……       (5)

……  (6)

……     (7)

制取白炭黑的质量及收率与硅浓度、反应温度、终点PH值和陈化时间有关。随着料液中SiO₂初始浓度提高，溶液逐渐趋向过饱和状态，单位时间内成核数目增加大于晶核的成长速度，产品粒度变小，而使过滤速度降低，吸附表面积大而造成产品中SiO₂含量和产率均降低，因此，一般控制高碱度硅酸钠溶液中SiO₂含量2～6％，Na₂O含量5.5～15％；控制硅胶与高碱度硅酸钠混溶液中SiO₂含量3～6.5％、Na₂O含量6～12％为宜。

温度对产品质量和收率的影响：随着温度升高，溶液过饱和度增大，瞬间成核数目增加速度超过粒子长大速度，产品粒度变小，表观密度降低，而温度太低则粒子团聚使产品纯度和收率降低，故一般温度在50～80℃为宜。

终点PH值对产品质量和收率的影响：当PH值偏酸或偏碱时，SiO₂粒子的ξ-电位较低，致使SiO₂胶粒间易团聚，产品性能和收率均降低，故终点PH值控制在4～8为宜。

陈化时间对产品质量和收率的影响：如陈化时间短，粒子易成团聚体，吸附杂质增加，如陈化时间太长时，小粒子溶解度大于大粒子溶解度，使小粒子消失，大粒子长大，两者均造成产品质量和收率降低，故一般陈化时间以15～45分钟为宜。