[发明专利]烷基多聚糖苷的制备方法

说明书

本发明涉及由具有C₁-C₆烷基的烷基糖苷和具有8-20个碳原子的醇通过酸催化的转糖苷作用制备具有C₈-C₂₀烷基的烷基多聚糖苷的新方法。

具有C₈-C₂₀烷基的烷基多聚糖苷可以完全或部分地由再生原料来制备。烷基多聚糖苷由于其引人注意的表面活性剂性质及同时具有极好的生物降解能力正日益变得重要。为了在家庭和化妆领域应用，该产品必须满足高的审美要求。因此，人们对能够将烷基多聚糖苷制成透明的色泽鲜明的水溶液的方法感兴趣。

为了制备具有长链烷基的烷基多聚糖苷，可以首先通过糖化物与短链醇进行苷化制备具有C₁-C₆烷基的烷基糖苷，然后用长链醇在高温下经过转糖苷作用使上述产物转变成所需要的烷基多聚糖苷。但是，这样制得的产物颜色是深色的。

在按照一定的数量比例并使用溶解性介质的情况下，也可以用非极性的长链醇将极性糖化物直接转变成烷基多聚糖苷。这时，如果反应在搅拌的压煮锅中进行，则不添加颜色改善剂，就得到深色的产物。

在EP0077167中描述了一种一步制备方法，在该方法中使醛糖或酮糖直接与长链醇按1∶1.25至1∶4的摩尔比进行反应。该反应在少量的水含量和在还原剂的存在下进行。

在DE-A-4101252中对上述一步制备方法进行了改进，即使用较大过剩量的醇，并使用溶解在醇中的碱金属氢氧化物进行中和。该反应在一个搅拌的压煮锅中进行。

此外，人们还知道可以借助设备措施来改善烷基多聚糖苷的色调。

按照EP-A-0482325，在二步制备方法中，第一步，即在水溶液中用C₁-C₆的醇进行糖化物的苷化，可以在一个逆流反应塔例如在一个泡罩塔中进行。    

此外，按照DE-A-4116665，转糖苷作用，即二步制备方法的第二步，也可以在反应塔中并且尤其在逆流条件下进行。

前面已提到的方法关于反应器还可以进一步改善和简化。

因此，本发明的任务是，在二步制备法中进一步简化转糖苷作用。

本发明的任务是这样解决的：借助一个管式反应器在同向流动条件下进行转糖苷作用。

合适的管式反应器通常具有0.5-50cm的直径和0.5-50m的长度，其中长度应当至少是直径的4倍。在最简单的情况下，涉及一个可加热的管子。管式反应器最好还具有多个管嘴，经过该管嘴易挥发物质借助真空或借助于惰性气体流可被抽出或排出。

管式反应器也可以包含有折流板和紊流缓冲器(Verwirbelungseinbauten)。该管子可以水平、倾斜或垂直布置。但是，按照本发明的含义不将塔视为管式反应器。

所使用的烷基糖苷的糖化物部分可以由醛糖或酮糖衍生出。例如葡萄糖、甘露糖、半乳糖和果糖。其中，优选使用葡萄糖。作为烷基，例如甲基、乙基、丁基或己基在考虑之列。

适合于本方法使用的醇是例如辛醇、癸醇、月桂醇、十四烷醇、棕榈醇和十八烷醇。也可以使用几种醇的混合物。优选使用具有8-12个碳原子的醇。

烷基糖苷/醇的摩尔比最好在1∶2至1∶10的范围内。

无机酸和强有机酸适合作为催化剂，例如硫酸、磷酸和对甲苯磺酸。按糖化物计，催化剂优选以0.2-5％的浓度使用。

反应通常在70-140℃的温度进行。尤其优先选择100-140℃的温度。

同时，平均停留时间最好控制在5-90分钟。

这一方法最好是连续进行。通常，产物具有1-10的平均苷化度，其中优先控制1.1-4的平均苷化度，特别优选1.1-1.5的平均苷化度。

采用本发明，尤其在连续工作的合成装置的情况下，可以显著减少设备费用，提高转化率，改善空间—时间效率。由于短的停留时间和狭窄的停留时间分配，因而热负荷较小，从而得到高质量的浅色产物。当其50％的水溶液在H₂O₂漂白之前具有＜60的碘色值时，产物是浅色的。

反应之后，按已知方式和方法用碱中和产物，然后蒸馏去除过剩的脂肪族醇。残余的脂肪族醇含量通常在1％以下。接着通常将产物与水混合并用H₂O₂漂白。