[发明专利]喹啉酮衍生物的无水物结晶和其3/2水合物的结晶方法

权利要求书

1.选择性地获得7-[(7-(S)-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚-5-基]-8-氯-6-氟-[(1R，2S)-2-氟环丙基]-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸的3/2水合物的结晶的方法，它包括：

在含有氨水的含水乙醇中搅拌该化合物的浆液使之悬浮，所说溶剂用量为每1g所说的化合物用所说的溶剂15ml至30ml，其中所说的含水溶剂的最少水含量是取决于这样的温度，当温度为25℃时，所说含水量至少为40％，当温度为60℃时，所说含水量至少为90％；或

使所说化合物在含有氨水的含水乙醇中重结晶，所说溶剂用量为每1g所说的化合物用所说的溶剂5ml至50ml，其中所说含水溶剂的含水量范围为50％至100％，最好是50％至70％。

2.选择性地获得7-[(7-(S)-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚-5-基]-8-氯-6-氟-[(1R，2S)-2-氟环丙基]-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸的3/2水合物的结晶的方法，它包括：

在含有氨水的含水乙醇中搅拌该化合物的浆液使之悬浮，所说溶剂用量为每1g所说的化合物用所说的溶剂15ml至30ml，其中所说的含水溶剂的最少水含量是取决于这样的温度，当温度为25℃时，所说含水量至少为40％，当温度为60℃时，所说含水量至少为90％。

3.选择性地获得7-[(7-(S)-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚-5-基]-8-氯-6-氟-[(1R，2S)-2-氟环丙基]-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸的3/2水合物的结晶的方法，它包括：

使所说化合物在含有氨水的含水乙醇中重结晶，所说溶剂与所说化合物的比例为每1g所说的化合物用所说的溶剂5ml至50ml，其中所说含水溶剂的含水量范围为50％至100％，最好是50％至70％。

4.7-[(7-(S)-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚-5-基]-8-氯-6-氟-[(1R，2S)-2-氟环丙基]-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸的无水物的结晶，它实质地具有以下X-射线衍射特征：

d值(点阵间距)              相对强度



11.35                      弱

10.72                      强

9.07                       极强

6.94                       极弱

5.63                       极强

5.42                       强

4.99                       弱

4.54                       强

4.45                       弱

4.32                       强

3.83                       强

3.70                       极弱

3.56                       强

3.47                       弱

3.42                       极弱

3.35                       弱

3.19                       强。