[发明专利]氨基甲酸碘链炔基酯的制备方法无效
| 申请号: | 93120836.X | 申请日: | 1993-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN1094032A | 公开(公告)日: | 1994-10-26 |
| 发明(设计)人: | W·里特;H·克拉斯查佐夫;G·沙赫特鲍尔 | 申请(专利权)人: | 亨克尔两合股份公司 |
| 主分类号: | C07C271/08 | 分类号: | C07C271/08;C07C269/02 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 樊卫民 |
| 地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 甲酸 碘链炔基酯 制备 方法 | ||
1、一种制备通式(Ⅰ)所示的氨基甲酸碘链炔基酯的方法
式中:
-R1和R2基合为氢,或为有1至6个碳原子的线形的或有支链的烷基,
-R3至R6基各为氢,或为有1至4个碳原子的线形的或有支链的烷基,
-R7基为氢,有1至12个碳原子的线形的或有支链的烷基,环己烷基,被取代的或未被取代的苯基,苄基或对甲苯磺酸基,
-n为0或1,
在此方法中,首先使通式(Ⅱ)
(式中R1至R6基有上面所述的意义)所示的链炔基醇与式(Ⅲ)
(式中R7有上面所述的意义)所示的异氰酸酯反应生成通式(Ⅳ)
(式中R1至R7基有上面所述的意义)所示的氨基甲酸酯,使氨基甲酸酯(Ⅳ)在碱性溶液中碘化,将此碱性的反应混合物进行中和,紧接着过滤出甲酸碘链炔基酯(Ⅰ),其特征在于:用二氧化碳进行中和反应。
2、按照权利要求1所述的方法,其特征在于全部方法在同一个容器中进行,不用分离出中间的氨基甲酸酯(Ⅳ)。
3、按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于使氨基甲酸酯(Ⅳ)的碘化反应在尽可能无水的条件下在醇中进行。
4、按照权利要求1至3中的一项所述的方法,其特征在于:为氨基甲酸酯(Ⅳ)的碘化反应所使用的碘化剂不是一部份一部份地,而是全量计量地加到反应混合物中。
5、按照权利要求1至4中的一项所述的方法,其特征在于为中和所使用的二氧化碳以气体状态加入。
6、按照权利要求1至5中的一项所述的方法,其特征在于n为1。
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