[发明专利]保护铱坩埚生长掺四价铬高温氧化物晶体的方法

说明书

本发明属晶体生长，特别是关于生长掺四价铬的高温氧化物晶体并保护铱坩埚的生长方法。

掺四价铬的高温氧化物晶体，例如掺四价铬的硅酸镁（Mg₂SiO₄∶Cr⁴⁺）晶体，必须在氧化气氛下生长，但是在氧化气氛下，铱坩埚要损失20克左右的铱，使晶体生长成本提高。

本发明的目的是在生长掺四价铬的高温氧化物晶体时，减少铱坩埚的挥发损耗，降低晶体生长成本，提供一种保护铱坩埚生长掺四价铬高温氧化物晶体的方法。

本发明的核心是：用等离子喷涂技术在铱坩埚外壁喷涂氧化锆保护层，在中性气氛中加热晶体原料，直至1100℃～1500℃，在氧气气氛下继续加热使原料熔化，并保持在氧气气氛下生长晶体，晶体生长完成后在真空中自然冷却。

保护铱坩埚生长掺四价铬高温氧化物晶体的方法的具体步骤如下：

1>铱坩埚外壁用等离子喷涂技术喷涂氧化锆保护层;

2>将晶体生长的原料按配比装入铱坩埚并装入晶体生长单晶炉中;

3>晶体生长炉膛抽空后再充入中性气体如氮气;

4>通电加热，使坩埚和晶体原料的温度达1100℃～1500℃;

5>将炉内再抽空后充入氧气，继续加热，至原料全部熔化;

6>在晶体生长温度下恒温一小时后，开始下种引晶生长;

7>晶体生长完成后，将炉膛抽空，切断电源，让晶体在真空中，和氧化锆保温条件下自然冷却。

上述方法中，铱坩埚氧化锆保护层的厚度在0.5～1毫米为宜。

本发明的优点是：喷涂了氧化锆保护层的铱坩埚，保护了铱坩埚在高温中的氧化挥发，根据铱在500～1100℃容易氧化，而在1100℃以上氧化较少的特点，采用从低温至1100℃～1500℃在中性气氛（如氮）中加热，和真空中让晶体自然降温冷却，从而使铱坩埚在容易氧化的温度下，避免了氧对铱坩埚的氧化，这样有效地抑制或减少了铱的氧化挥发，使铱坩埚的损耗大大降低。

下面结合射频感应加热，用提拉法生长Mg₂SiO₄∶Cr⁴⁺晶体的实施例，对发明作进一步说明。

铱坩埚外壁用等离子喷涂技术喷涂氧化锆保护层，按配比将MgO、SiO₂和Cr₂O₃粉料装入铱坩埚，并装入晶体生长炉内，炉膛抽空后充入氮气，通电加热，逐步使坩埚和晶体原料的温度达1100℃以上，抽空并充入氧气，继续加热使晶体原料全部熔化，在晶体生长温度（1890℃）下恒温1小时，下籽晶开始引晶生长，调整加热功率，使籽晶稍有缩小后开始提拉，籽晶转速为每分钟20～100转，提拉速度为2-4毫米/每小时，铱坩埚的内径为50毫米，深度为40毫米，壁厚为4毫米，容料量为350克;拉出的晶体尺寸一般为Φ20×80毫米，生长结束后，停止晶体转动，将炉膛抽空，切断电源，让晶体在真空中，在氧化锆保温条件下自然冷却。

由于晶体在真空中冷却，不但可以避免铱坩埚在1100℃以下的严重氧化，而且也排除了炉膛中冷热气体对流对晶体的温度冲击，减少了晶体开裂的几率，提高了优质晶体的成晶率。

实践证明，采用本发明保护铱坩埚生长Mg₂SiO₄∶Cr⁴⁺是有效的，铱坩埚的损耗量由不保护时损失20克左右，降低到6克左右。在中性气氛中生长的Mg₂SiO₄∶Cr⁴⁺得不到激光输出，而用本方法的氧气氛中生长的晶体，已获得近红外调谐激光输出，说明生长的是Mg₂SiO₄∶Cr⁴⁺晶体。