[其他]生产掺氟氧化锡涂层的改进的化学蒸气沉积法

说明书

本发明涉及氧化锡涂层，特别是涉及一种通过化学蒸气沉积作用生产掺氟氧化锡涂层的改进的方法。

众所周知，掺氟氧化锡涂层会把有用的性质传递至许多不同衬底的表面，包括玻璃、陶瓷、金属和单质长丝。这种涂了涂层的衬底在能量高效率窗口、光-电子学和半导体器件中被用作为热反射元件。

在有关文献中已描述了氧化锡涂层的化学蒸气沉积法，请参阅，例如，美国专利3，677，814;3，949，146;4，130，673;4，146，657;4，213，594;4，265，974;《固体薄膜》77，51-63（1981）;65-66和《电化学协会杂志》122，1144（1975）。

在现有技术中所描述的化学蒸气沉积法均存在一些缺点，其中工艺条件，或所用的配方，或最终制得的氧化锡涂层的性质都不能十分令人满意地适宜于某些工业应用。例如：当工业应用中的产品为一能量高效率窗口时，由于通过现有工艺过程制得的涂层的薄层电阻阻值较高且可变，以及沉积速度慢，以致很难取得良好的结果。

凯恩在美国专利3，949，146中，描述了从掺锑的二丁基锡二乙酯、双（三正丙基）氧化锡或双（三正丁基）氧化锡生产氧化锡涂层的化学蒸汽沉积法。但是，现在还没有公开一种生产低薄层电阻的掺氟（氧化锡）涂层的方法，其涂层阻值与工艺过程中的变量无关。

凯托（Kato）在美国专利4，500，567中也描述了一种化学蒸气沉积法。此方法用一种三氯化一丁基锡和卤代二氟甲烷的气态混合物，该混合物由每一反应物各自的气流组成，然后，使此气态混合物沉积在玻璃表面上。但是，用此方法制得的涂层的电性能不能满足要求，并且沉积所用的时间长。

从上述对现有技术的评价中，显而易见需要有一种生产掺氟氧化锡涂层的改进的化学蒸气沉积法，特别是需要一种在一系列工艺条件下能提供具有一个恒定的和最低的薄层电阻这样一种涂层的方法。

本发明提出一种利用包含活性有机氟掺杂剂和有机锡化合物的液态涂层组成以形成掺氟氧化锡涂层的改进的化学蒸气沉积法。此方法在一组特定的工艺条件下实行，以致制得的涂层具有一个实质上与温度无关的恒定的和最低的薄层电阻。在此工艺过程中，变量是载气、水、有机氟掺杂剂和有机锡化合物在气相的浓度，这些浓度与一参数M有关，M由等式：

M＝ ((AIR)(H₂O))/((OFD)(O)) 确定，其中：

（AIR）是载气的摩尔浓度;

（H₂O）是载气中水的摩尔浓度;

（OFD）是载气中有机氟掺杂剂的摩尔浓度;

（O）是载气中有机锡化合物的摩尔浓度。

M值为50，000或更小较合适，最好为20，000或更小。当M为这些值时，沉积的氧化锡涂层具有一个实质上与沉积温度无关的恒定的和最低的薄层电阻。当M值比这里规定的值大时，薄层电阻实质上随着M值的增大而增大，且随着沉积温度的升高而增大。

本化学蒸气沉积法的实行要用由1～30%（重量）有机氟掺杂剂和70～99%（重量）有机锡化合物组成的一种液态涂层组成，较佳组成为2～10%（重量）有机氟掺杂剂、90～98%（重量）有机锡化合物和任选的1～10%（重量）极性有机溶剂。

在玻璃上进行沉积可制得厚度为180～210纳米（nm）的掺氟氧化锡涂层，M值为50，000或更小时，最好是等于20，000或更小时，此涂层具有一个恒定的和最低的薄层电阻，阻值约为25欧/方（Ohms/sq.）。

图1是实行一种适宜的化学蒸气沉积法所用设备的图解说明。

图2是根据本发明的工艺过程制得的氧化锡涂层的薄层电阻对M值的曲线图。

现在参照附图1，所示为一种适宜实行本发明化学蒸气沉积法的设备示意图。一种含有氧，最好带有空气的载气10经计量后通过一根送料管11，然后经过一个空气干燥器塔12以提供干燥空气流13;一股分空气流直接被导向一个含有适量水15的增湿器14，以提供所要求的相对湿度的湿空气流16;由此，湿空气流17通过一个包含容器19的蒸发器18，容器19中含有一种通过注射泵20和注射器21供给蒸发器18的液态涂层组成。此空气流由油浴（图中未表示出）加热至所要求的汽化温度。

然后，在空气流22中被汽化的液态涂层组成行至沉积室23，此室有一个涂层喷嘴24，在沉积室中衬底25固定在一块加热板26之上。

本发明工艺过程中所用的液态涂层组成包括：