[发明专利]一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备氮化硅层；

S2、在氮化硅层上粘结电路；

S3、制备内芯棒体，其包括以下工序：

S31、称取氮化硅粉、烧结助剂和结合剂；其中，烧结助剂为氧化镁、氧化铝及氧化钇中的至少一种；结合剂为PP、LDPE、石蜡和油酸的混合物；

S32、将PP、LDPE和石蜡进行混合；

S33、向工序S32得到的混合物内加入油酸并混合；

S34、向工序S33得到的混合物内加入烧结助剂并混合；

S35、向工序S34得到的混合物内加入氮化硅粉得到合格的氮化硅浆料；其中，氮化硅粉经过以下前处理：

将氮化硅粉在pH在2~3之间的酸性水溶液下洗涤；

将洗涤后的氮化硅粉用去离子水清洗，直至溶液呈中性；

将清洗后的氮化硅粉在高纯氮气且温度为800~1000℃的环境下烘烤；

S36、将氮化硅浆料经热压铸成型，得到内芯棒体；

S4、通过热压铸工艺将步骤S2制备的氮化硅层和步骤S3制备的内芯棒体组装成型，用氮化硅层包裹内芯棒体，得到氮化硅加热棒坯体；

S5、将步骤S4制备的氮化硅加热棒坯体在真空环境中烧结；

其中，步骤S1包括以下工序：

S11、称取氮化硅粉、烧结助剂、分散剂和溶剂，混合并进行球磨；

S12、向工序S11的产物中加入粘结剂和增塑剂，进行球磨，得到浆料；

S13、将工序S12所得到的浆料流延成型，得到氮化硅层；

且工序S12中，粘结剂的添加量为氮化硅粉重量的9-15%，且粘结剂包括重量比为1：（3-4）的PVB72与PVB98；

工序S11中，氮化硅粉满足：α相≥94%、纯度≥99.9%、粒度D50:0.5-0.6μm，D90:1.2-1.3μm；烧结助剂为氧化铝、氧化钇、氧化钬和氧化镱中的至少一种；分散剂为nk2300；溶剂由无水乙醇和乙酸丙酯混合形成。

2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，其特征在于，工序S11中，氮化硅粉、烧结助剂、分散剂和溶剂的混合物中固形物含量为48-55% ；其中，氮化硅粉、烧结助剂、分散剂的重量比为：（90-94）：（6-10）：（2-3），溶剂包括体积比为1：（0.8-1.5）的无水乙醇与乙酸丙酯。

3.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，其特征在于，工序S12中，增塑剂的添加量为氮化硅粉重量的6-10%，且增塑剂包括重量比为1：（4-5）的PEG400与OE400。

4.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，其特征在于，工序S31中，烧结助剂、氮化硅粉与结合剂的重量比为（7-15）：（85-93）:（20-35）；且氮化硅粉满足：α相≥94%，比表面积为12-15m²/g。

5.根据权利要求4所述的氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，其特征在于，所述结合剂中，PP、LDPE、石蜡与油酸的重量比为（15-20）：（15-20）：（50-60）：（3-10）。