[发明专利]一种2,3-二甲基-4-硝基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种2,3-二甲基-4-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：是以2,3-二甲基苯胺为原料，经保护硝化、脱保护、重氮上溴、腈化、酰胺化以及酸化反应合成2,3-二甲基-4-硝基苯甲酸；

合成路线具体如下：

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基-4-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述保护硝化反应具体如下：向反应容器中加入2,3-二甲基苯胺、氨基保护试剂，搅拌，控制温度为50±5℃；保护反应结束后，控制温度约为15±5℃，滴加硝酸；加完后GC追踪，无原料后，倒入冰水中水析，抽滤，滤饼即为目标物2,3-二甲基-4-乙酰氨基硝基苯，其中，氨基保护试剂为醋酐、三氟乙酸酐中的一种；氨基保护试剂的体积和2,3-二甲基苯胺的质量的比值范围为3-10mL:1g，硝酸与2,3-二甲基苯胺的质量比值范围为1.3-2.5:1。

3.根据权利要求2所述的一种2,3-二甲基-4-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：氨基保护试剂的体积和2,3-二甲基苯胺的质量比值范围为4-6mL:1g，硝酸与2,3-二甲基苯胺的质量比值范围为1.5-2.0:1。

4.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基-4-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述脱保护反应具体如下：向反应器中加入第一步的产物2,3-二甲基-4-乙酰氨基硝基苯、水，搅拌，加入氢氧化钠溶液，加完后，回流12h后，GC追踪，无原料后，水析，抽滤，滤饼即为目标物2,3-二甲基-4-硝基苯胺，其中，所用氢氧化钠和2,3-二甲基-4-乙酰氨基硝基苯的质量比值范围为0.3-1.2:1。

5.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基-4-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述重氮上溴反应具体如下：向反应器中加入上步的产物2,3-二甲基-4-硝基苯胺、溶剂，在搅拌的条件下，滴加由亚硝酸钠和浓硫酸配成的溶液，反应温度控制范围为10-50℃；加完，搅拌1h备用；在另一个反应器中加入由溴化亚铜和氢溴酸配成的溶液，温度控制范围为30-100℃；搅拌条件下加入上述重氮盐分解，滴加完在40℃下保温1h，在70℃下保温1h，过滤，烘干得到目标物2,3-二甲基-4-溴硝基苯，其中，溶剂为氢溴酸、盐酸、硫酸或醋酸中的一种；所用溶剂的体积与2,3-二甲基-4-硝基苯胺的质量的比值范围为2.0-6.0mL:1g，所用的亚硝酸钠与2,3-二甲基-4-硝基苯胺的物质的量比值范围为0.5-4.0:1，所用的溴化亚铜与2,3-二甲基-4-硝基苯胺的物质的量比值范围为0.5-3.5:1；所用的2,3-二甲基-4-硝基苯胺与氢溴酸的物质的量比值范围为0.04-1.0:1。

6.根据权利要求5所述的一种2,3-二甲基-4-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述溶剂为醋酸；所用溶剂的体积与2,3-二甲基-4-硝基苯胺的质量的比值范围为3.0-5.0mL:1g；所用的亚硝酸钠与2,3-二甲基-4-硝基苯胺的物质的量比值范围为1.1-1.2:1；反应温度控制范围为20-30℃；所用的溴化亚铜与2,3-二甲基-4-硝基苯胺的物质的量比值范围为0.5-3.5:1，温度控制范围为70-80℃；所用的2,3-二甲基-4-硝基苯胺与氢溴酸的物质的量比值范围为0.05-0.07:1。

7.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基-4-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述腈化反应具体如下：向反应容器中加入上步的产物2,3-二甲基-4-溴硝基苯、溶剂，搅拌，搅拌下加入氰化亚铜，反应温度控制范围为100-130℃；反应结束后，水析，抽滤，加入乙酯萃取，抽滤，分液，旋蒸，干燥，得到目标产物2,3-二甲基-4-硝基苯甲腈；其中，所述溶剂为DMF、DMSO、NMP以及邻二氯苯中的一种；所用的溶剂的体积与2,3-二甲基-4-溴硝基苯的质量的比值范围为1.0-10.0mL:1g；所用氰化亚铜与2,3-二甲基-4-溴硝基苯的物质的量比值范围为1.0-3.9:1。