[发明专利]一种利用赤泥制备磷酸盐的方法在审
申请号: | 202310522350.3 | 申请日: | 2023-05-10 |
公开(公告)号: | CN116395695A | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 王华;段珍;李孔斋;江磊;左慧琮 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01B33/00 | 分类号: | C01B33/00;C01B25/32;C01B25/37 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 齐宝玲 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 制备 磷酸盐 方法 | ||
1.一种利用赤泥制备磷酸盐的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)先将赤泥球磨过筛,并与水混合,得到赤泥浆液;然后将赤泥浆液在水浴加热条件下进行搅拌,并加入稀硝酸溶液初步浸出,得到浸出液A;
(2)先将浸出液A进行抽滤,分别得到固相A和液相A;然后向液相A中加入磷酸溶液进行水热反应并析出晶体,得到晶体溶液A;
(3)先将晶体溶液A进行离心分离,分别得到固相B和液相B;然后将固相B进行干燥,焙烧,得到磷酸硅;
(4)向液相B中加入氨水进行沉淀反应并产生白色沉淀,搅拌后进行抽滤,分别得到固相C和液相C;然后将固相C进行干燥,得到二水合磷酸氢钙;
(5)向固相A中加入稀硝酸溶液再次浸出,并在水浴加热条件下进行搅拌,充分溶解,得到浸出液B;
(6)先将浸出液B进行抽滤,分别得到固相D和液相D;然后向液相D中加入磷酸溶液和水进行水热反应并析出晶体,得到晶体溶液B;
(7)先将晶体溶液B进行离心分离,分别得到固相E和液相E;然后将固相E进行干燥,得到水合磷酸铁,焙烧,得到磷酸铁;
(8)将液相E随下一批浸出液B继续使用。
2.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述过筛的筛网目数为300目;所述赤泥和水的质量体积比为1g:10mL;所述水浴加热的温度为60~80℃;所述稀硝酸溶液的摩尔浓度为1mol/L,加入至赤泥浆液的pH值为1~2。
3.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述磷酸溶液的摩尔浓度为1~5mol/L;所述液相A和磷酸溶液的体积比为(5~10):1;所述水热反应的温度为120~150℃,时间为3~12h。
4.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述离心分离的转速为6000r/min,时间为5min;所述干燥的温度为60~100℃,时间为12h;所述焙烧的升温速率为5℃/min,升温至550℃,并恒温2h。
5.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述氨水的质量百分数为10%,加入至液相B的pH值为7~9;所述搅拌的时间为30min;所述干燥的温度为60~100℃,时间为12h。
6.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述稀硝酸溶液的摩尔浓度为2~5mol/L;所述固相A和稀硝酸溶液的质量体积比为1g:5mL;所述水浴加热的温度为80~90℃;所述搅拌的时间为2h。
7.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述磷酸溶液的摩尔浓度为1~5mol/L;所述液相D和磷酸溶液的体积比为(5~10):1;所述水加入至液相D的pH值为0.5~1.5;所述水热反应的温度为120~150℃,时间为3~12h。
8.根据权利要求1所述的一种利用赤泥制备磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(7)中,所述离心分离的转速为6000r/min,时间为5min;所述干燥的温度为60~100℃,时间为12h;所述焙烧的升温速率为5℃/min,升温至500℃,并恒温2h。
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