[发明专利]4-取代-1,2,5-噁二唑甲酸的连续流合成方法在审
| 申请号： | 202310487285.5 | 申请日： | 2023-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN116640131A | 公开（公告）日： | 2023-08-25 |
| 发明（设计）人： | 董艳梅;杨宇琨;张睿;王一帆;韩孜研;王文龙 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D413/04 | 分类号： | C07D413/04;C07D271/08;C07D261/12;C07D261/14 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 吕永芳 |
| 地址： | 214122 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 取代 噁二唑 甲酸 连续流 合成 方法 | ||
1.一种4-取代-1,2,5-噁二唑甲酸类化合物的合成方法，其特征在于，是基于连续流管道式反应器串并联工艺，将化合物1与亚硝酸钠混合溶液、盐酸溶液混合，反应得到化合物2；然后化合物2与氢氧化钠溶液反应得到目标化合物3；
其中，R为C1-8烷基、芳香烃基、杂环芳香烃基中的一种；
所述连续流管道式反应器串并联工艺的过程包括：
(1)将化合物1与盐酸的混合溶液、亚硝酸钠溶液分别通过计量泵加入到预混模块M1中混合，然后转移至反应模块R1中发生反应，得到含化合物2的反应液；
(2)随后将所得含化合物2的反应液在T型预混模块M2与氢氧化钠溶液混合，紧接着在反应模块R2中发生反应；反应结束后，在产品收集模块P中收集流出液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，C1-8烷基选自：C1-8直链或支链烷基、C3-C6环烷基。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，芳香烃基为取代或未取代的苯环、萘环；杂环芳香烃基为取代或未取代的吡啶；芳香烃基、杂环芳香烃基上的取代基选自：C1-4烷基、C1-4烷氧基、卤素。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，化合物1与盐酸的混合溶液中化合物1与盐酸的摩尔比为1:1；化合物1与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.2-1.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，化合物1与盐酸的混合溶液以24μL/min的流速加入到预混模块M1中。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，亚硝酸钠溶液以24μL/min的流速加入到预混模块M1中。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，反应模块R1的反应温度为20～30℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，氢氧化钠溶液以48μL/min的流速加入到T型预混模块M2中与含化合物2的反应液混合。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，反应液以48μL/min的流速加入到T型预混模块M2中与氢氧化钠溶液混合。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，反应模块R2的反应温度为50℃。
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