[发明专利]一种金属离子液体前驱体调控低配位单原子催化剂制备方法及应用在审
| 申请号: | 202310482976.6 | 申请日: | 2023-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN116641067A | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
| 发明(设计)人: | 曾少娟;袁磊;李桂林;董海峰;张香平;张锁江 | 申请(专利权)人: | 先进能源科学与技术广东省实验室;中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C25B1/23 | 分类号: | C25B1/23;C25B1/50;C25B11/091 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 刘锴 |
| 地址: | 516006 广东省惠州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 离子 液体 前驱 调控 低配位单 原子 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属离子液体前驱体调控低配位单原子催化剂制备方法及应用,其特征在于,所述低配位单原子催化剂是由单个金属原子与三个氮原子之间形成的M-N3-C低配位的单原子催化剂。所述低配位单原子催化剂应用,其特征在于,应用于CO2电化学还原制CO反应。
2.权利要求1所述的一种金属离子液体前驱体调控低配位单原子催化剂制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
A、将金属盐MCl2和咪唑基氯盐在分散剂中加热并持续搅拌反应,反应结束后,洗涤、旋蒸干燥制得金属离子液体前驱体;
B、将步骤A中的金属离子液体前驱体与活化后的碳材料按一定质量比在超纯水中持续加热搅拌至充分掺杂均匀,经冷冻干燥后获得金属氮共掺杂碳材料;
C、将步骤B中的金属氮共掺杂碳材料置于管式炉中在惰性气体氛围下充分热解后,经盐酸溶液洗涤、离心、冷冻干燥后即可获得M-N3-C低配位的单原子催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中的金属盐MCl2中金属M为Ni、Co、Zn、Sn、Mn中的一种,咪唑基氯盐为[Cnmim][Cl],n=2,4中的一种,金属离子液体前驱体为1-烷基-3-甲基咪唑四氯化金属盐([Cnmim]2[MCl4])。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中的金属盐与咪唑基氯盐的摩尔比为1~1.1:2;分散剂为丙酮、乙醇、乙腈和水中的一种或几种;持续搅拌转速保持800rpm,反应时间为48h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B中的碳材料为导电炭黑、碳纳米管或石墨烯中的一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B中的碳材料是在硝酸溶液中经高温酸浴回流处理活化后的材料;金属离子液体前驱体和活化后的碳材料的质量比为50~70(mg):50(mg);加热温度为50~70℃,搅拌转速保持300~500rpm,搅拌时间为9~11h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C中惰性气体包括氮气或氩气,惰性气体的气体流速为100sccm,热解温度为600℃,升温速率为10℃/min,热解时间持续2h,盐酸溶液浓度为1M。
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