[发明专利]一种利用超临界流体色谱系统分离制备4-氨基茚满的方法在审
申请号: | 202310447585.0 | 申请日: | 2023-04-24 |
公开(公告)号: | CN116550007A | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 赵建强;祁威;李丁;金海蛟 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技股份有限公司 |
主分类号: | B01D15/40 | 分类号: | B01D15/40;G01N30/02;G01N30/74;C07C209/86;C07C211/60 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 王艳 |
地址: | 223005 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 临界 流体 色谱 系统 分离 制备 氨基 方法 | ||
1.一种利用超临界流体色谱系统分离制备4-氨基茚满的方法,其特征在于,包括以下步骤:将氨基茚满样品溶解,采用超临界流体色谱系统在色谱柱上对氨基茚满样品进行分离,制备得到4-氨基茚满;所述超临界流体色谱系统的流动相为超临界CO2与低级醇混合物;所述超临界流体色谱系统的固定相包括硅胶表面键合苯基或硅胶表面键合脲基或硅胶表面键合咪唑基中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超临界流体色谱系统的背压为8~12Mpa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超临界CO2与低级醇的体积比为90~99:1~10。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述低级醇包括甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氨基茚满样品包括4-氨基茚满和5-氨基茚满的混合物,所述氨基茚满样品的浓度为3~273mg/mL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氨基茚满样品包括4-氨基茚满和5-氨基茚满的混合物,所述氨基茚满样品的浓度为3~79.43mg/mL。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超临界流体色谱系统的色谱柱温度为30~45℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超临界流体色谱系统的色谱柱为Hedera Phenyl 5um 4.6*250mm或Nucifera MSU 5um 10*250mm或Nucifera Imu 5um10*250mm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动相的流速为2~8mL/min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超临界流体色谱系统的进样体积为6~200μL。
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