[发明专利]一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料及其制备方法在审
申请号: | 202310446612.2 | 申请日: | 2023-04-24 |
公开(公告)号: | CN116355581A | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 李炳章;苏佳峰;范晋锋;李静;张小刚;张贵恩 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第三十三研究所 |
主分类号: | C09J183/04 | 分类号: | C09J183/04;C08G77/388;C08G77/392 |
代理公司: | 太原荣信德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14119 | 代理人: | 彭富国 |
地址: | 030032 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 抗菌 作用 有机硅 胶粘剂 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料,其特征在于:所述有机硅胶粘剂材料的原材料包括改性抗菌有机硅树脂20~40份、交联剂0.62~2.8份、促进剂0.4~2.3份、分散剂0.2~1.5份、补强剂0.5~2份、填料45~70份、催化剂0.1~0.7份和抑制剂1~3份。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料的制备方法,其特征在于:具体步骤如下
S1.制备抗菌剂:将2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪加入到2-氰基异烟酸酰肼中,在0~4℃温度下滴加NaOH并充分搅拌,然后将反应混合物倒入碎冰上,继续搅拌,并用稀盐酸进行中和,将反应物过滤、冲洗、干燥、重结晶和纯化后得到抗菌剂;
S2.制备改性有机硅树脂:将有机硅树脂与的四氢呋喃依次加入反应釜中,通入氮气鼓泡排出空气,在氮气氛围下加入α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、巯基乙胺盐酸盐和甲醇,混合均匀,室温下汞灯照射,用饱和碳酸氢钠溶液进行中和,随后倒入去离子水中沉降,水洗,真空干燥得到分子链中含氨基的改性有机硅树脂;
S3.制备改性抗菌有机硅树脂:在S2制备的含氨基的改性有机硅树脂中加入S1制备的抗菌剂,在0~4℃温度下滴加NaOH并充分搅拌,然后将混合物倒在碎冰上,持续搅拌,并用稀盐酸进行中和,再将混合物进行过滤、水洗、真空干燥后得到改性抗菌有机硅树脂;
S4.制备抗菌有机硅胶粘剂A组分:将S3制备的改性抗菌有机硅树脂、交联剂、促进剂、填料和分散剂在双行星搅拌机中进行真空分散,搅拌充分,再加入补强剂继续搅拌,得到混合物为A组分;
S5.制备抗菌有机硅胶粘剂B组分:将S3制备的改性抗菌有机硅树脂、催化剂、填料、分散剂、抑制剂在双行星搅拌机中进行真空分散,搅拌充分,再加入补强剂继续搅拌,得到混合物为B组分;
S6.制备抗菌有机硅胶粘剂:将S4制备的A组分与S5制备的B组分混合,在双行星搅拌机中进行真空分散10min~20min,得到具有抗菌作用的有机硅胶粘剂。
3.根据权利要求2所述的一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料的制备方法,其特征在于:所述S1中2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪与2-氰基异烟酸酰肼摩尔比为1:1,NaOH浓度为3%,滴加量与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪摩尔量相同,充分搅拌2小时,用浓度为3%的稀盐酸进行中和至PH为6.5~7.5,用水冲洗,干燥温度为50℃~70℃,干燥时间为4~8小时,用丙酮进行重结晶,用体积比为4:1的己烷-乙酸乙酯作为洗脱液利用柱层析法对反应物进行纯化。
4.根据权利要求2所述的一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料的制备方法,其特征在于:所述S2中有机硅树脂、四氢呋喃、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、巯基乙胺盐酸盐和甲醇的摩尔比为2:125:0.05:4:60,汞灯照射30min,用饱和碳酸氢钠溶液进行中和至PH为6.5~7.5,重复水洗3次,真空干燥真空度为-0.1MPa~-0.5MPa,温度为50℃~70℃,时间为4~8小时,所述有机硅树脂为甲基乙烯基硅树脂、苯基乙烯基硅树脂中的一种或两种混合,有机硅树脂粘度在1500mPa·S~80000mPa·S之间,乙烯基含量为0.1%~15%。
5.根据权利要求2所述的一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料的制备方法,其特征在于:所述S3中含氨基的改性有机硅树脂和抗菌剂的摩尔比为1:1,NaOH浓度为3%,滴加量与改性有机硅树脂摩尔量相同,充分搅拌2小时,用浓度为3%的稀盐酸进行中和至PH为6.5~7.5,用去离子水重复冲洗3次,真空干燥真空度为-0.1MPa~-0.5MPa,温度为50℃~70℃,时间为4~8小时。
6.根据权利要求2所述的一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料的制备方法,其特征在于:所述S4中改性抗菌有机硅树脂、交联剂、促进剂、填料和分散剂的质量比为20~40:0.62~2 .8:0 .4~2 .3:45~70:0 .2~1 .5,双行星搅拌机真空分散真空度为-0.065MPa~-0.08MPa,搅拌时间为10min~30min,加入补强剂搅拌时间为15min~40min。
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