[发明专利]一种四氯化锗短流程制备高纯锗及尾气循环处理方法

权利要求书

1.一种四氯化锗短流程制备高纯锗及尾气循环处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、通过控制高纯氢气的流速，将高纯四氯化锗蒸汽带入至高纯四氯化锗氢气还原炉中，通过控制器控制反应温度在锗对棒上沉积金属锗颗粒，收集锗对棒上的金属锗颗粒并通过区熔提纯得到高纯金属锗；

S2、反应完成后未完全反应的四氯化锗与氢气，反应产生的氯化氢以及副产物二氯化锗通过反应尾气精馏系统进行精馏分离，其中四氯化锗和氢气通过精馏分离后再次送往还原炉中，氯化氢利用纯水进行处理，副产物二氯化锗通过二氯化锗氯化系统与氯气储罐提供的氯气进行反应，氯化为四氯化锗。

2.根据权利要求1所述的四氯化锗短流程制备高纯锗及尾气循环处理方法，其特征在于：所述高纯氢气与高纯四氯化锗蒸汽进气比例控制在10~30。

3.根据权利要求1所述的四氯化锗短流程制备高纯锗及尾气循环处理方法，其特征在于：高纯四氯化锗氢气还原炉的反应温度范围控制在700~900℃。

4.根据权利要求1所述的四氯化锗短流程制备高纯锗及尾气循环处理方法，其特征在于：还原反应完成后的四氯化锗，氢气，氯化氢以及二氯化锗经过还原炉自带的水冷系统冷却后运往反应尾气精馏系统。

5.根据权利要求1所述的四氯化锗短流程制备高纯锗及尾气循环处理方法，其特征在于：尾气中的四氯化锗与氢气分别经过精馏达到进料时四氯化锗与氢气的纯度后，运往四氯化锗氢气还原炉或者分别运至四氯化锗储气罐与氢气储气罐。

6.根据权利要求1所述的四氯化锗短流程制备高纯锗及尾气循环处理方法，其特征在于：尾气中的二氯化锗通过精馏后送往二氯化锗氯化系统，将氯气储罐提供的氯气与二氯化锗进气比例控制在1~10之间，发生反应，氯化生成四氯化锗。

7.根据权利要求1所述的四氯化锗短流程制备高纯锗及尾气循环处理方法，其特征在于：经过二氯化锗氯化系统氯化后的气体再次回到反应精馏系统，将其中的四氯化锗通过多次精馏达到需求纯度后运至四氯化锗储气罐内，其中未完全氯化的二氯化锗与氯气送往二氯化锗氯化系统再次进行处理。