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[发明专利]一种超高纯锗的提纯方法-CN202310701745.X在审
发明人：岳喜龙;郭学益;袁承乾;吴彤;李轩;田庆华;李栋;王亲猛;许志鹏 -专利权人：江苏宁达环保股份有限公司
申请日： 2023-06-14 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种超高纯锗的提纯方法，包括以下步骤：S1：将含锗含硅的废料溶于碱性溶液中，经电解析出得到锗料，其中废料经球磨、碱液浸泡后过滤获得碱性滤液；S2：对S1中的固体物质进行水洗处理，得到水洗液，并对水洗液中加入络合剂、有机相、反萃液进行萃取处理，并控制反萃后液和锗沉淀剂在pH为8～9下进行锗沉淀反应，得到萃余液和反萃后液。该一种超高纯锗的提纯方法，不仅确保提纯后锗具有非常高的纯度，还提高了提纯效率和收率，如采用电子级锗作为原料，纯化锗为高纯锗，纯度在1×1012cm～3以下，其中大部分纯度为1×1010cm～3～1×1011cm～3，同时每次区熔处理结束后不需要头尾都切除，提高了提纯收率，区熔次数也能够控制在30次以内。
一种高纯提纯方法

[发明专利]一种萃取回收锗的方法-CN202111633968.4有效
发明人：殷亮;谢龙;谢子欣;朱刘 -专利权人：广东先导稀材股份有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明属于稀散金属分离提取技术领域，公开了一种萃取回收锗的方法。所述方法包括采用沉硅絮凝剂和还原剂沉Si和还原Fe3+，然后加入有机络合物后采用有机相进行萃取，获得负载有机相；将负载有机相依次经加入分层促进剂的酸液酸洗、氯化盐溶液盐洗，得到盐洗后的有机相和盐洗液；将盐洗后的有机相再进行碱洗，获得碱洗后的有机相和碱洗液；最后使用碱洗液对盐洗液调节pH为8.5～9.5，进行中和水解沉锗，获得含锗沉淀物。本发明采用室温条件下沉硅和还原铁同时进行的工艺，以及采用盐洗和碱洗两者相结合的方式替代传统的碱液反萃，可降低萃取有机相和酸碱的消耗，提高回收的锗精矿的含量，大大降低回收锗的成本。
一种萃取回收方法

[发明专利]一种从氧肟酸负载有机相中反萃生产锗精矿的方法-CN202210662226.2有效
发明人：张伟;宫晓丹;张俊峰;吴才贵;黄青;胡立;高艳芬;郑莉莉 -专利权人：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂;深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
申请日： 2022-06-13 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种从氧肟酸负载有机相中反萃生产锗精矿的方法。本发明所述的方法包括以下步骤：S1反萃取：将碱性酒石酸铵水溶液作为反萃剂与含锗的氧肟酸负载有机相混合萃取，得到含锗反萃液和反萃后有机相；S2沉锗：将含锗反萃液与碱性试剂混合中和，固液分离后得到含锗沉淀和沉锗后液；S3煅烧：将步骤S2获得的含锗沉淀进行煅烧破碎，得到锗精矿，煅烧尾气经酸性溶液吸收至达标排放。本发明所述的方法具有反萃剂消耗量少、反萃过程不易产生沉淀导致管道堵塞的优点。
一种氧肟酸负载有机相中生产精矿方法

[发明专利]一种氧化锌烟尘深度、短流程提锗的方法-CN202311147689.6在审
发明人：杨坤;戴劼;张利波;洪岩;宋雷婷 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-09-07 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化锌烟尘深度、短流程提锗的方法，本发明主要包括烟尘矿浆两段酸浸、酸浸渣洗涤、洗涤渣碱浸、酸浸液单宁沉锗、单宁渣硫酸净化、净化渣焙烧、锗精矿浸出、浸出液水解8个工序。烟尘两段酸浸中易浸出锗浸出，洗涤渣碱浸中难浸出锗浸出，单宁渣硫酸洗涤可有效去除Fe、Sb杂质，碱浸出可选择性高效提取锗精矿中锗，随后利用硫酸中和水解生成GeO2。本发明烟尘中锗的提取可以达到95%。
一种氧化锌烟尘深度流程方法

[发明专利]一种高硅次氧化锌烟尘浸出锗的方法-CN202211266591.8有效
发明人：晋家强;罗恒;张梅;陈春林;肖海云;董铁广 -专利权人：云南驰宏资源综合利用有限公司
申请日： 2022-10-15 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种高硅次氧化锌烟尘浸出锗的方法，属于次氧化锌烟尘回收锗技术领域，包括浸出、单宁沉锗和中和除铁三个主要步骤，通过控制各步骤中的工艺条件，在浸出工序实现硅、锌和锗氧化物的浸出，并实现铅渣分离；在单宁沉锗工序实现锗的沉淀析出，且在锗沉淀析出时硅和锌存在于溶液中，避免硅锗共沉淀；在中和除铁工序实现硅和铁的沉淀。本发明不仅能有效避免硅锗共沉淀，且能处理酸可溶SiO22‑3%wt的高硅次氧化锌烟尘，所得单宁沉锗渣中硅含量低。
一种高硅次氧化锌烟尘浸出方法

[发明专利]一种利用废酸除砷提纯金属锗的方法-CN202310681615.4在审
发明人：袁承乾;郭学益;田庆华;浦勇;李栋;王亲猛;许志鹏;乔晋玺;张建平;周全法;王玲玲 -专利权人：江苏宁达环保股份有限公司
申请日： 2023-06-09 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及化学工业生产技术领域，且公开了一种利用废酸除砷提纯金属锗的方法，包括以下步骤：S1：从加工废料中回收锗的富集物；S2：将S1中含锗的富集物进行中和；S3：精馏出高纯二氧化锗；S4：还原得到锗锭，所述S1中，加工废料包括：切割粉、碎片、滤纸、腐蚀液，所述加工废料中锗的质量份数为：切割粉60‑70份、碎片80‑90份、滤纸20‑30份、腐蚀液2‑10份。所述S2中，具体包括：S201：将加工废料放置到反应容器内，然后向该反应容器中加入石灰乳，并不断进行搅拌，直至混合体的PH值为10‑11，再加入水，进行过滤，取得氯离子浓度为120±10g/L的第一次滤液通过该制备方法，能够将锗蒸馏废酸中的盐酸得以利用，最终能够得到具有可观经济效益的锗锭。
一种利用提纯金属方法

[发明专利]还原吸附-氧化法从含锗光纤废料中回收锗的方法-CN202211185937.1有效
发明人：汪洋;刘文兵;邢志国;杨桂芳 -专利权人：南京金美镓业有限公司;朝阳金美镓业有限公司
申请日： 2022-09-27 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明提供一种还原吸附‑氧化法从含锗光纤废料中回收锗的方法，属于资源再生技术领域，包括一次破碎球磨—还原吸附焙烧联合氧化焙烧—二次球磨—通氯蒸馏等过程，该方法能够有效破除硅对锗的包裹，从来极大的提高锗的回收率，从原料到四氯化锗，锗的回收率大于97%；该方法具有锗的回收率更高、流程更简单等优点。
还原吸附氧化光纤废料回收方法

[发明专利]一种高效低成本纯化单宁锗渣的方法-CN202310564993.4在审
发明人：张朝波;付光;张特;马绍斌;肖毕高;李永凤;张金溪;刘殿传;尹为波;兰国辉;张路飞;张红;曾国礼;赵华勇 -专利权人：云南驰宏锌锗股份有限公司
申请日： 2023-05-18 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种高效低成本纯化单宁锗渣的方法，具体步骤如下：（1）将含锗浸出液与单宁酸液混合，液固分离得到单宁锗渣及沉锗后液；（2）将单宁锗渣与工业水混合，进行一次洗涤，液固分离得到一段单宁锗纯化渣及净化后液I；（3）将一段单宁锗纯化渣与配位液混合，进行二次深度洗涤，液固分离得到二段单宁锗纯化渣及净化后液II，对二段单宁锗纯化渣进行氧化焙烧制备锗精矿。本发明针对不同赋存形式杂质，采用分段洗涤方式，实现单宁锗渣的高效低本纯化，针对吸附易去除杂质，利用水洗涤方式去除，针对配位难去除杂质，利用配位洗涤方式去除，且锗损失率低，Zn、Fe2+、Fe3+、As去除率都可达到90%以上。
一种高效低成本纯化单宁方法

[发明专利]一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法-CN202311020998.7有效
发明人：杨坤;朱坤;张利波;刘晨辉;乔天强 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-08-15 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，属于锗提取技术领域。本发明方法包括球磨、浸出、沉锗吸附、炭分离及渣分离、解吸5个工序，通过球磨将次氧化锌烟尘内部的锗充分暴露；利用浸出液同步浸出和吸附沉淀锗以打破锗的浸出平衡，降低硅和铅对锗的吸附损失；利用盐酸解吸将沉淀锗转化为GeCl4。本发明可有效降低锗浸出过程的浸出吸附损失，打破浸出平衡，从而有效提高锗回收率，锗的回收率可达到88~93%，同时锗回收时间缩短5h以上。
一种氧化锌烟尘同步浸出沉淀方法

[发明专利]一种硫化浸出含锗烟尘中锗的方法-CN202310663602.4在审
发明人：许志鹏;段良洪;田庆华;郭学益;李栋 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-06-06 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：一种硫化浸出含锗烟尘中锗的方法，包括以下步骤：一次硫化浸出；二次硫化浸出；硫酸镁沉锗；氧化焙烧，得氧化锗精矿。本发明采用硫化剂浸出含锗烟尘，避免了现有技术中常使用的价格昂贵的单宁酸或者栲胶富集锗，降低锗回收生产成本；本发明具有工艺简单，生产成本低，适合进行规模化生产等优点，为含锗物料中锗的回收提供了新的方法。
一种硫化浸出烟尘方法

[发明专利]一种单宁酸循环沉锗的方法-CN202210222102.2有效
发明人：张利波;杨坤;狄浩凯;胡途;梁明;宋雷婷;曾尹儿 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2022-03-09 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种单宁酸循环沉锗的方法，属于锗提取技术领域。本发明将单宁锗渣和单宁酸加入含锗浸出新液中进行单宁沉锗反应，液固分离得到I段沉锗渣和I段沉锗后液；将I段沉锗渣进行还原浆化得到浆化渣I，将浆化渣I和单宁酸加入到I段沉锗后液中进行单宁沉锗反应，液固分离得到II段沉锗渣和II段沉锗后液；部分II段沉锗渣进行还原浆化后返回进行单宁沉锗反应，II段沉锗后液返电解工序；剩余部分II段沉锗渣经梯级氧化焙烧得到高品位锗精矿。本发明基于形核理论，将已沉淀的单宁锗返回用作沉锗晶核，利用两段沉锗实现单宁锗晶核形成及颗粒长大，实现单宁酸高效沉锗，利用循环沉锗技术，单宁酸耗量相对现行单宁沉锗节省40％以上，沉锗率增加1.09％以上。
一种单宁酸循环方法

[发明专利]热还原挥发提取低品位锗精矿中锗的提取炉及提取方法-CN201810115436.3有效
发明人：普世坤;朱知国;林作亮;谢天敏;金乐兵;吴王昌;包世鑫;钟文;张鹏;滕文;李长林 -专利权人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
申请日： 2018-02-06 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：一种热还原挥发提取低品位锗精矿中锗的提取炉及提取方法，尤其是一种采用高温热还原挥发方法，提取低品位锗精矿中锗的提取炉及提取方法。本发明的提取炉包括顺序连接的挥发炉、冷却器以及收尘器，挥发炉包括外壳、炉体、隔板、导轨、隔热棉以及加热电阻丝，外壳套装在炉体外部，隔热棉填充在外壳与炉体之间的间隙中，加热电阻丝设置在炉体外壁上；隔板为两块，竖直固定在炉体的顶部内壁，将炉体内部分割为三部分，从前至后分别为预热区、高温恒温区以及冷却区；导轨设置在炉体中间靠下位置。本发明采三段式提锗炉，优化提锗流程，减少热量损失，提高了锗矿冶炼的富集倍数和锗精矿的品位，所得的锗精矿品位高，能达到20%以上，有利于后续工艺。
还原挥发提取品位精矿方法

[发明专利]一种从低品位含锗物料中二次回收锗的方法-CN202310481057.7在审
发明人：吴远桂;魏昶;李兴彬;邓志敢;李旻廷;彭晓华 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从低品位锗物料中二次回收锗的方法。具体是低品位锗物料进行亚熔盐法浸出，得到含锗碱浸液和碱浸渣；根据含锗碱浸液中的铝含量决定是否采用除铝工艺，确保铝含量达标后用D403树脂选择性吸附锗，提锗后的碱液可浓缩结晶后再用于亚熔盐法浸出；用盐酸溶液对吸附锗的D403螯合树脂解析，解析后的D403螯合树脂活化再生后重新吸附锗；含锗盐酸溶液可通过调节pH值用于生产氧化锗或者和浓盐酸配伍用于蒸馏锗精矿。本发明实现了低品位锗料中锗的高效浸出，通过螯合树脂选择性吸附后解析再沉锗，富集比可达80以上，通过亚熔盐法溶解低品位锗物料中锗和其它杂质，溶锗后的碱浸渣中铁或钙含量上升可作为冶金熔剂、建材或者炼铁的原料。
一种品位物料二次回收方法

[发明专利]一种氧化锌烟尘深度浸出超声装置及有价金属提取方法-CN202310991023.2在审
发明人：杨坤;梁明;朱坤;张利波;范茂盛;乔天强 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-08-08 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开一种氧化锌烟尘深度浸出超声装置及有价金属提取方法。装置的超声系统分设于搅拌及导流系统，浸出槽中部设机械搅拌系统，控制系统与机械搅拌、曝气及超声系统电性连接；导流系统的导流柱周向均布于浸出槽内且为空心圆柱并设若干孔眼；超声系统的超声变幅杆设于导流柱内且为导流柱长度的2/3~4/5，曝气系统的气管伸入超声变幅杆侧的导流柱内且下端靠近导流柱底端。提取方法包括Ⅰ段浸出、混匀浸出、Ⅱ段浸出步骤。本发明依据烟尘不同浸出阶段，加入超声机械作用和空化作用以强化烟尘中锗的浸出，在低能耗条件下实现烟尘中锗的深度浸出且浸出率达88~95%，可取代现有高压浸出的超声装置，同时适合铂族、铟、镓等稀贵金属的浸出。
一种氧化锌烟尘深度浸出超声装置金属提取方法

[发明专利]一种辅助浸出高硅含锗氧化锌烟尘中锗的方法-CN202310662707.8在审
发明人：夏洪应;梁辰;张利波;徐英杰;杨坤 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-06-06 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种辅助浸出高硅含锗氧化锌烟尘中锗的方法，涉及湿法冶金技术领域。本发明利用十二烷基磺酸钠作为活化剂，可以有效浸出高硅氧化锌烟尘中的锗，还可同步高效浸出锌，浸出过程不会产生有害副产品，不会对后序电积工序产生影响，在不影响整个浸出体系的前提下，克服了高硅在浸出过程中产生大量硅胶体吸附有价金属形成共沉淀导致浸出率低的缺点。本发明具有工艺简单、无副作用、无废气、废渣率小、浸出时间短、浸出率高的特点，具有较好的环保效益和经济效益。
一种辅助浸出高硅含锗氧化锌烟尘方法

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