[发明专利]一种环烷基取代的对称型α-二亚胺镍配合物、其制备方法及用途在审

专利信息
申请号: 202310369517.7 申请日: 2023-04-07
公开(公告)号: CN116396338A 公开(公告)日: 2023-07-07
发明(设计)人: 王建立;李艺;孙文华;王建国;许朝阳;张世杰;姜舒;闫妍;张秋月;马聪;马艳平;董乾;刘利妍;孙高攀 申请(专利权)人: 中国神华煤制油化工有限公司;中国科学院化学研究所
主分类号: C07F15/04 分类号: C07F15/04;C08F110/02;C08F10/00;C08F4/70
代理公司: 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 代理人: 王宇;陈悦军
地址: 100011 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 环烷 取代 对称 亚胺 配合 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种如下式(I)所示的镍配合物:

其中,R相同或不同,各自独立地选自环戊基、环己基、环辛基或环十二烷基;X相同或不同,各自独立地选自F、Cl、Br或I。

2.根据权利要求1所述的式(I)所示的镍配合物,其中,所述式(I)所示的镍配合物选自如下镍配合物:

镍配合物1:其中R为环戊基,X为Br;

镍配合物2:其中R为环己基,X为Br;

镍配合物3:其中R为环辛基,X为Br;

镍配合物4:其中R为环十二烷基,X为Br。

3.如权利要求1所述的式(I)所示的镍配合物的制备方法,包括以下步骤:

将式(II)所示的化合物、式(III)所示的化合物和含镍化合物在溶剂中混合搅拌进行反应,得到式(I)所示的镍配合物,

其中R和X如权利要求1中所定义。

4.根据权利要求3所述的式(I)所示的镍配合物的制备方法,其中,

所述含镍化合物选自含镍卤化物、含镍卤化物的水合物或溶剂合物,例如NiCl2·6H2O或NiBr2·DME;

所述溶剂为弱酸性有机溶剂,例如,甲酸或乙酸。

5.根据权利要求3或4所述的式(I)所示的镍配合物的制备方法,其中,

式(II)所示的化合物与式(III)所示的化合物的摩尔比为1:(2-4);

所述含镍化合物与式(II)所示的化合物的摩尔比为1:(1-1.5);

所述式(II)所示的化合物与溶剂的摩尔体积比为1:(25-100)。

6.根据权利要求3或4所述的式(I)所示的镍配合物的制备方法,其中,反应温度为60-120℃,优选110-120℃;反应时间为4-6小时。

7.根据权利要求3或4所述的式(I)所示的镍配合物的制备方法,其中,所述反应在无氧条件下进行。

8.根据权利要求3或4所述的式(I)所示的镍配合物的制备方法,其中,反应结束后,将反应液减压浓缩除去溶剂得残留物,用良溶剂溶解残留物,再加入不良溶剂进行重结晶,析出固体,过滤,洗涤,烘干,即得。

9.根据权利要求8所述的式(I)所示的镍配合物的制备方法,其中,

良溶剂与不良溶剂的体积比为1:10-1:50;

所述良溶剂为甲苯或二氯甲烷,优选二氯甲烷;所述不良溶剂为乙醚、正己烷或正庚烷,优选无水乙醚。

10.一种催化剂组合物,其包括主催化剂以及任选的助催化剂,其中,所述主催化剂为如权利要求1或2所述的式(I)所示的镍配合物。

11.根据权利要求10所述的催化剂组合物,其中,所述助催化剂选自铝氧烷、烷基铝和氯化烷基铝中的一种或多种。

12.根据权利要求11所述的催化剂组合物,其中,所述铝氧烷是甲基铝氧烷和/或三异丁基铝改性的甲基铝氧烷,所述烷基铝是三甲基铝,所述氯化烷基铝是一氯二乙基铝、三氯化三乙基二铝或二氯乙基铝中的一种或多种。

13.根据权利要求10-12中任一项所述的催化剂组合物,其中,当所述催化剂组合物包括助催化剂时,所述助催化剂中的金属Al与式(I)所示的镍配合物的中心金属Ni的摩尔比为(200-3000):1,优选摩尔比为(300-2500):1。

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