[发明专利]一种低固化收缩型环氧树脂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202310365184.0 | 申请日: | 2023-04-04 |
公开(公告)号: | CN116355184A | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 任华;吕丽英;张才福;包秀群;张淑贞;王虹;叶琳;何克婷 | 申请(专利权)人: | 安徽善孚新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G59/14 | 分类号: | C08G59/14;C07D493/10;C08G59/28;C08G59/50;C08L63/02;C09J163/02 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王立普 |
地址: | 245999 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固化 收缩 环氧树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种低固化收缩型环氧树脂,具有如式1所示结构:
其中,R具有如式2所示结构:
n为1~2任一整数。
2.根据权利要求1所述低固化收缩型环氧树脂,其特征在于,所述低固化收缩型环氧树脂的环氧当量为350~450g/mol。
3.权利要求1或2所述低固化收缩型环氧树脂的制备方法,包括以下步骤:
将三羟甲基丙烷、二正丁基氧化锡和第一有机溶剂第一混合进行配位环化反应,得到中间体;所述中间体具有式3所示结构:
将所述中间体、二硫化碳和第二有机溶剂第二混合进行配位消去反应,得到3,9-二羟甲基-3’,9’-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷;
将所述3,9-二羟甲基-3’,9’-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷、1,6-六亚甲基二异氰酸酯和第三有机溶剂第三混合,进行酯化反应后和环氧树脂第四混合进行胺基酯化反应,得到所述低固化收缩型环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述三羟甲基丙烷和二正丁基氧化锡的质量比为100:180~225。
所述配位环化反应的温度为100~120℃,所述配位环化反应的时间为6~10h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述中间体和二硫化碳的质量比为100:10~12;
所述配位消去反应的温度为80~110℃,所述配位消去反应的时间为8~12h。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述3,9-二羟甲基-3’,9’-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷和1,6-六亚甲基二异氰酸酯的质量比为100:60~80;
所述酯化反应的温度为40~60℃,所述酯化反应的时间为1~2h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为250~450g/mol;
所述酯化反应产物和环氧树脂的质量比为100:250~450。
8.根据权利要求3或7所述的制备方法,其特征在于,所述胺基酯化反应的温度为40~60℃,所述胺基酯化反应的时间为2~4h。
9.权利要求1或2所述低固化收缩型环氧树脂或权利要求3~8任一项所述的制备方法制备得到的低固化收缩型环氧树脂在电子封装、环氧复合材料、航空航天领域的环氧粘合剂中的应用;
所述应用时选用的固化剂为BF3胺固化剂。
10.根据权利要求9所述应用,其特征在于,所述应用方法包括以下步骤:将所述低固化收缩型环氧树脂与BF3固化剂混合后进行固化。
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