[发明专利]一种3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种3,4,5,6‑四卤酚磺酞碱金属盐及其制备方法和应用，属于3,4,5,6‑四卤酚磺酞成盐技术领域。本发明所述的四卤酚磺酞碱金属盐是四卤酚磺酞锂盐、四卤酚磺酞钠盐和四卤酚磺酞钾盐；所述的四卤酚磺酞碱金属盐制备方法为：将四卤酚磺酞与碱金属盐在非质子溶剂中进行成盐反应，结晶，制得粗品，然后在非质子溶剂中重结晶，制得四卤酚磺酞碱金属盐纯品。本发明提供的一种四卤酚磺酞碱金属盐的制备方法，克服了现有四卤酚磺酞水溶性差的问题，并且制备工艺方法简单，条件温和，产物纯度高，收率高，成本低，可以大批量生产，有益于在酸碱指示剂和白蛋白诊断试剂中进一步应用。

技术领域

本发明涉及3,4,5,6-四卤酚磺酞成盐技术领域，尤其涉及一种3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐及其制备方法和应用。

背景技术

3,4,5,6-四卤酚磺酞是一种重要的酸碱指示剂，在临床诊断试剂中用于蛋白误差指示剂，其英文名3,4,5,6-Tetrahalophenolsulfonphthalein，结构式如下：

由于3,4,5,6-四卤酚磺酞难溶于水，在使用过程中往往使用大量有机溶剂溶解，浪费试剂，增加成本，这一问题影响3,4,5,6-四卤酚磺酞的进一步研究和应用。

因此，如何克服现有技术的不足，增加3,4,5,6-四卤酚磺酞水溶性，以达到方便使用的目的，是目前需要解决的技术问题。。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐及其制备方法和应用，以解决3,4,5,6-四卤酚磺酞难溶于水而限制其使用的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐，所述3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐的结构式如下：

其中，X独立的为Cl、Br或I；M为Li、Na或K。

本发明提供了一种3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：

1)成盐：将3,4,5,6-四卤酚磺酞、碱金属盐混合于溶剂中进行成盐反应，得到3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐粗品；

2)重结晶：将3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐粗品与溶剂混合进行重结晶，即得到3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐。

进一步的，所述步骤1)中，所述成盐反应的温度为30～80℃，成盐反应的时间为0.5～24h。

进一步的，所述步骤1)中，溶剂为非质子溶剂，所述非质子溶剂包含四氢呋喃、丙酮、乙腈、二氧六环、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、石油醚、正丙醚、异丙醚、正丁醚、异丁醚和乙二醇二甲醚中的一种或几种。

进一步的，所述步骤1)中，所述碱金属盐为碱金属碳酸盐、碱金属醋酸盐和碱金属碳酸氢盐中的一种或几种；所述3,4,5,6-四卤酚磺酞和碱金属盐的摩尔比为1：0.9～1.8。

进一步的，所述步骤1)中，所述3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐粗品与第一次重结晶所用溶剂的质量体积比为1g：1～20mL，3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐粗品与第二次重结晶所用溶剂的质量体积比为1g：1～20mL。

进一步的，所述步骤2)中，重结晶分两次完成，第一次重结晶所用溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿或四氯化碳，第二次重结晶所用溶剂为乙醚、石油醚、正丙醚或异丙醚；

所述重结晶的温度为30～80℃，重结晶的时间为0.5～24h。

进一步的，所述步骤2)中，所述3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐粗品与溶剂的质量体积比为1g：1～20mL。