[发明专利]一种大尺寸高抗损伤性掺钬氟化镥钇钡晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种大尺寸高抗损伤性掺钬氟化镥钇钡晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将BaF₂、LuF₃、YF₃、HoF₃按摩尔比1：x：(1.4-x)：0.6称量后，在惰性气氛下与除氧剂混合，压块后在HF气氛下进行反应，之后先升至800℃～860℃保温9h～11h，再升至980℃～1250℃保温22h～26h，再降至400℃～600℃关闭HF气氛并保温9h～11h，冷却后去除杂质，得到块状晶料；x为0.2～0.4；

b)在惰性气氛下，将步骤a)得到的块状晶料粉碎后，与除氧剂混合，放入坩埚并封口，再将上述坩埚放入注有氧化铝粉的炉管径向中心位置，继续装填氧化铝粉至完全覆盖坩埚，并在氧化铝粉顶部用硅酸镁纤维完全覆盖；调整炉管高度使坩埚位于炉腔上部，进行加热，熔化晶料；再使坩埚从上至下依次经高温区、梯度区、过渡区移动至炉腔下部的低温区后，经90h～120h降至室温，再升温至600℃以上，恒温70h～74h，冷却后得到掺钬氟化镥钇钡单晶；

c)剥离坩埚得到晶体后粉碎并重复步骤b)，再剥离坩埚后得到大尺寸高抗损伤性掺钬氟化镥钇钡晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述BaF₂、LuF₃、YF₃、HoF₃与除氧剂混合前，分别进行烘干处理；所述烘干处理的过程在干燥的氩气氛围下进行，温度为250℃～350℃，时间为45h～50h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述除氧剂选自聚四氟乙烯和/或氟化铅；所述除氧剂的用量为BaF₂、LuF₃、YF₃、HoF₃总质量的0.5％～1％；

所述与除氧剂混合的水平方向转速为3r/s～5r/s，垂直方向转速为0.5r/s～1.5r/s，时间为22h～26h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述进行反应的过程具体为：

将温度升高至450℃～550℃保温0.5h～1.5h，再升高至560℃～650℃保温0.5h～1.5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述降至400℃～600℃的时间为45h～50h；所述冷却的过程具体为：

经22h～26h降至室温。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述粉碎的粒度为5mm～8mm；粉碎后的晶料与除氧剂的质量比为100：(0.5～1)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述坩埚为铂金坩埚，直径为7mm～30mm，长度为45mm～55mm；

所述炉管的外径为90mm～110mm，厚度为7mm～10mm，长度为550mm～650mm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述加热的温度为960℃～1140℃，时间为22h～26h；

所述高温区的温度为960℃～1300℃；

所述梯度区的温度为710℃～980℃，高度为10mm～35mm；

所述过渡区的温度为510℃～770℃，高度为15mm～35mm，倾角为10°～30°；

所述低温区的温度为30℃～510℃，高度为150mm～200mm。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述坩埚从上至下的移动速度为3mm/d～10mm/d。

10.一种大尺寸高抗损伤性掺钬氟化镥钇钡晶体，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的制备方法制备而成。