[发明专利]一种有机钙钛矿纳米晶的制备方法及有机钙钛矿纳米晶在审
申请号: | 202310361665.4 | 申请日: | 2023-04-06 |
公开(公告)号: | CN116332799A | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 董敬一;请求不公布姓名;郑策 | 申请(专利权)人: | 极电光能有限公司 |
主分类号: | C07C257/12 | 分类号: | C07C257/12;C07C209/68;C07C211/04;C09K11/06;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 廖慧敏 |
地址: | 214101 江苏省无锡市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 钙钛矿 纳米 制备 方法 | ||
1.一种有机钙钛矿纳米晶的制备方法,包括以下步骤:获得前驱体溶液,以及对前驱体溶液进行高温抽真空,其特征在于,所述获得前驱体溶液的步骤至少包括:将有机前体盐与配体加热络合形成有机盐络合物;
所述配体的结构为R1-R-SO3H,其中R选自C6~C18的亚芳基,R1选自CnH2n+1、H中任一种,n为1~18的整数。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R选自C6-C12的亚芳基;R1选自CnH2n+1、H中任一种,n为1~12的整数。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加热络合温度为40℃以上,优选为50~70℃;
和/或,络合反应时间为10min以上,优选为10~40min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机前体盐与配体的摩尔比值小于等于1;优选的,所述有机前体盐与配体的摩尔比为1:(1~10),更优选为1:(2~4);
和/或,所述有机前体盐选自乙酸甲脒、乙酸甲胺中任一种或两者的组合;
和/或,加热络合的过程在惰性气体氛围下进行。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述获得前驱体溶液的步骤为:将金属前体盐与有机前体盐、配体和溶剂一起混合,加热络合,进而得到前驱体溶液。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述获得前驱体溶液的步骤为:将有机前体盐、配体和溶剂混合,加热络合,得到第一前驱体溶液,将金属前体盐加入至所述第一前驱体溶液中得到第二前驱体溶液;
对第一前驱体溶液和/或第二前驱体溶液进行高温抽真空。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,所述金属前体盐选自乙酸铅、乙酸锡、乙酸铋、乙酸锗中任一种或几种的组合;优选为乙酸铅;
和/或,所述有机前体盐与所述金属前体盐的摩尔比为(0.1~5):1;
和/或,所述溶剂为十八烯、三甲苯、二甲苯、甲苯中任一种或多种的组合。
8.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述高温抽真空的温度大于100℃,优选为100~140℃;
和/或,所述高温抽真空时间大于10min,优选为10~60min;
和/或,所述高温抽真空的加热过程在惰性气体氛围下进行。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,还包括:在高温抽真空完成后,将卤素源溶液注入到所述前驱体溶液中反应合成有机钙钛矿纳米晶溶液的步骤;
优选的,合成反应温度为25~200℃;
优选的,所述卤素源溶液在注入之前加热至25~130℃;
优选的,所述合成有机钙钛矿纳米晶溶液的过程在惰性气体氛围下进行;
优选的,所述卤素源溶液中的卤素源选自卤化季铵盐、卤化油胺盐、苯甲酰溴中任一种或几种的组合;更优选的,所述卤化季铵盐选自双十八烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵中任一种;所述卤化油胺盐为油胺溴;
优选的,所述金属前体盐与卤素源的摩尔比为1:(2~5)。
10.一种有机钙钛矿纳米晶,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的制备方法合成。
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