[发明专利]一种在水溶液中实现丁醇高选择性制备丁胺的方法在审
申请号: | 202310359206.2 | 申请日: | 2023-04-06 |
公开(公告)号: | CN116375584A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 王帅;王浩尚 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07C209/16 | 分类号: | C07C209/16;C07C211/03;B01J23/46;B01J23/63 |
代理公司: | 广东金泰智汇专利商标代理事务所(普通合伙) 44721 | 代理人: | 江丽娇 |
地址: | 361005 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶液 实现 丁醇 选择性 制备 方法 | ||
1.一种在水溶液中实现丁醇高选择性制备丁胺的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)制备负载型钌基催化剂:将钌前驱体材料溶于溶剂并超声振荡均匀后加入载体进行混合,将所得混合物在旋涡振荡器中剧烈振荡后加热搅拌蒸干,将所得固体干燥后在还原气氛中进行还原,制得负载型钌基催化剂;
(2)制备丁胺:反应在高压釜中进行,反应原料为丁醇水溶液、氨水和氢气,催化剂为步骤(1)中制备的负载型钌基催化剂,反应温度为170-200℃,反应压力为1~25atm,搅拌转速为800r/min。
2.根据权利要求1所述的在水溶液中实现丁醇高选择性制备丁胺的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钌前驱体材料选自三氯化钌和亚硝酰硝酸钌中的一种。
3.根据权利要求1所述的在水溶液中实现丁醇高选择性制备丁胺的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂由水、甲醇或乙醇中的一种或两种混合而成。
4.根据权利要求1所述的在水溶液中实现丁醇高选择性制备丁胺的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的载体为ZrO2、TiO2、MgO、CeO2或γ-Al2O3中的一种。
5.根据权利要求1所述的在水溶液中实现丁醇高选择性制备丁胺的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的负载型钌基催化剂中金属钌的负载量为0.5wt%-3wt%。
6.根据权利要求1所述的在水溶液中实现丁醇高选择性制备丁胺的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的超声振荡功率为100W,旋涡振荡器转速为1500rpm,加热搅拌温度为55℃,干燥温度为80℃。
7.根据权利要求1所述的在水溶液中实现丁醇高选择性制备丁胺的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的还原条件为:还原气为5vol%H2/Ar,流速为25mL/min,升温速率2℃/min,还原温度为300℃,还原时间为2h。
8.根据权利要求1所述的在水溶液中实现丁醇高选择性制备丁胺的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的丁醇水溶液浓度为0.2M-0.14M。
9.根据权利要求1所述的在水溶液中实现丁醇高选择性制备丁胺的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的氨水浓度为0.03M-0.89M。
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