[发明专利]一种二氧化硅-聚合物中空微球的制备方法在审
申请号: | 202310336310.X | 申请日: | 2023-03-31 |
公开(公告)号: | CN116462881A | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 刘仁;孙冠卿;关泽鹏 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08J9/224 | 分类号: | C08J9/224;C08J9/16;C08L51/00;C08F265/04;C08F212/08;C08F212/36;B01J13/02 |
代理公司: | 无锡承果知识产权代理有限公司 32373 | 代理人: | 肖昂 |
地址: | 214000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 聚合物 中空 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅-聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:通过种子乳液聚合与渗透溶胀法制备聚合物中空微球;
S2:使用聚电解质调节聚合物中空微球的表面电荷使之带正电;
S3:在带正电的聚合物中空微球的表面生长二氧化硅层。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅-聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述S1包括如下步骤:
S11:在反应容器中添加甲基丙烯酸甲酯单体、羧基单体、引发剂和水,氮气保护下反应8-16h,反应温度60-90℃;
S12:向S11体系中滴加甲基丙烯酸甲酯单体、羧基单体和交联剂的混合物;得到聚合物种子乳液;
S13:向所述种子乳液中加入乳化剂和引发剂;然后滴加第一单体、第二单体和羧基单体的混合液,构筑中间层;
所述中间层的理论玻璃化转变温度为60℃-75℃;
S14:向体系中滴加原乳液质量的28%-42%的去离子水;随后滴加氨水溶液;滴加完毕后再加原乳液质量的28%-42%的去离子水;随后滴加苯乙烯与二乙烯基苯的混合液,反应3-5h;离心、洗涤、干燥后得到聚合物中空微球粉末。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅-聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述S2包括如下步骤:将聚合物中空微球粉末分散在无水乙醇中,滴加带正电的聚电解质溶液,分散均匀,使聚合物中空微球带正电,得到聚合物微球分散液。
4.根据权利要求3所述的二氧化硅-聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述S3包括如下步骤:取S2得到的聚合物微球分散液,调节pH到碱性;加入水和硅源物质,在60℃下反应12-16h,得到二氧化硅-聚合物中空微球。
5.根据权利要求3所述的二氧化硅-聚合物中空微球的制备方法,其特征在于,所述聚电解质为阳离子型聚电解质,选自聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或组合。
6.根据权利要求4所述的二氧化硅-聚合物中空微球的制备方法,其特征在于,所述硅源物质选自正硅酸四乙酯、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或组合。
7.根据权利要求3所述的二氧化硅-聚合物中空微球的制备方法,其特征在于,所述聚电解质的添加量为5-10mg/mL。
8.根据权利要求4所述的二氧化硅-聚合物中空微球的制备方法,其特征在于,反应体系的pH值为9-10。
9.权利要求1-8中任一项所述制备方法得到的二氧化硅-聚合物中空微球。
10.权利要求1-8中任一项所述制备方法得到的二氧化硅-聚合物中空微球的应用或权利要求9所述的二氧化硅-聚合物中空微球的应用,其特征在于,应用于涂料、紫外屏蔽材料、化妆品、生物医药领域。
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