[发明专利]一种磷掺杂二氧化钛及其制备方法和应用在审
申请号: | 202310329421.8 | 申请日: | 2023-03-30 |
公开(公告)号: | CN116273088A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 王欣;白力诚;张荣;喻学锋 | 申请(专利权)人: | 深圳先进技术研究院 |
主分类号: | B01J27/18 | 分类号: | B01J27/18;B01J35/02;C02F1/30;C02F1/72 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 姚幸茹;范盈 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氧化 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磷掺杂二氧化钛制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:采用溶胶凝胶法在黑磷纳米片上沉积二氧化钛,得到黑磷/二氧化钛复合材料;
S2:在S1制备的所述黑磷/二氧化钛复合材料上沉积二氧化硅,得到黑磷/二氧化钛/二氧化硅复合材料;
S3:对S2得到的所述黑磷/二氧化钛/二氧化硅复合材料进行煅烧及刻蚀。
2.如权利要求1所述的磷掺杂二氧化钛制备方法,其特征在于,S1步骤包括:
S11:依据C mg黑磷的量称取对应量的黑磷纳米片溶液,用无水乙醇洗涤三遍,分散于DmL乙醇中,加入E mL无水乙腈,在搅拌条件下,加入F mL浓氨水,得到a溶液;
S12:G mL无水乙醇、H mL无水乙腈和I mL钛酸四丁酯(TBOT)混合后得到b溶液;
S13:将a溶液常温搅拌5-10min,再将b溶液快速加入其中,搅拌4小时以上,离心,用无水乙醇洗涤四次,分散于30ml乙醇中,得到所述黑磷/二氧化钛复合材料,
其中,C:D:E:F:G:H:I=(15~30):(20~30):(5~10):(0.1~0.5):(2~5):(0.5~2):(0.05~0.5)。
3.如权利要求1所述的磷掺杂二氧化钛制备方法,其特征在于,S2步骤包括:
向S1步骤所得的所述黑磷/二氧化钛复合材料中加入聚丙烯酸,搅拌2小时以上,离心并使用无水乙醇洗涤,分散于J mL乙醇中,向其中加入K mL水、L mL氨水和M mL正硅酸乙酯,搅拌4小时以上,离心,用乙醇和水洗涤,烘干,得到所述黑磷/二氧化钛/二氧化硅复合材料,其中,J:K:L:M=(20~30):(2~5):(0.5~2):(0.5~2)。
4.如权利要求3所述的磷掺杂二氧化钛制备方法,其特征在于,所述氨水溶液的质量分数为25~28%,烘干温度为60~70oC。
5.如权利要求1所述的磷掺杂二氧化钛制备方法,其特征在于,S2步骤包括:
将S2步骤所得所述黑磷/二氧化钛/二氧化硅复合材料在氩气气氛下,升温后煅烧2h,冷却至室温后得到煅烧后BP@TiO2@SiO2样品;
取N mg所述煅烧后BP@TiO2@SiO2样品溶于O mL P 2.5mol/L氢氧化钠溶液中,在50℃加热条件下搅拌近8小时,离心,用水洗涤,得到所述磷掺杂二氧化钛,烘干,备用,
其中,N:O:P=(50~500):(20~50):(0.5~3)。
6.如权利要求5所述的磷掺杂二氧化钛制备方法,其特征在于,煅烧温度为600~800oC,烘干温度为60~70oC。
7.如权利要求1所述的磷掺杂二氧化钛制备方法,其特征在于,包括S1步骤之前的S0步骤:
将Ag四丁基溴化铵(TBAB)溶于B mL N,N-二甲基甲酰胺中(DMF)中作为电解液,黑磷晶体为阴极,铂片电极作为对电极,四丁基溴化铵作为插层剂,电解约5小时后,离心收集产物,用DMF洗涤四遍后分散于DMF中,存于手套箱中,备用,其中,A:B=(2~4):(50~100)。
8.一种磷掺杂二氧化钛,其特征在于,按照如权利要求1~7任一项所述的掺杂二氧化钛制备方法制备。
9.如权利要求8所述的磷掺杂二氧化钛在光催化中的应用。
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