[发明专利]一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法

权利要求书

1.一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法，其特征在于：包括如下步骤：将4-羟基苯酐、六氟丙酮、对甲苯磺酸、溶剂、全氟磺酸树脂二氧化硅负载物加入反应瓶，升温反应一段时间，进行后处理，得到制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐。

2.根据权利要求1所述的一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法，其特征在于：4-羟基苯酐、六氟丙酮、对甲苯磺酸、非质子性溶剂的摩尔比为1∶0.49∶1.1∶5～11，优选为：4-羟基苯酐、六氟丙酮、对甲苯磺酸、邻二氯苯的摩尔比为1∶0.49∶1.1∶5.3。

3.根据权利要求1所述的一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法，其特征在于：4-羟基苯酐和全氟磺酸树脂类催化剂的质量比为：1∶0.10～0.40，优选为，4-羟基苯酐和20％全氟磺酸树脂二氧化硅负载物质量比为：1∶0.25。

4.根据权利要求1所述的一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法，其特征在于：全氟磺酸树脂类催化剂包括10％全氟磺酸树脂二氧化硅负载物、20％全氟磺酸树脂二氧化硅负载物、30％全氟磺酸树脂二氧化硅负载物、40％全氟磺酸树脂二氧化硅负载物。

5.根据权利要求4所述的一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法，其特征在于：负载物为甲苯、邻二氯苯、二氧六环、DCE溶液中的一种，优选的，负载物为甲苯。

6.根据权利要求1所述的一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法，其特征在于：非质子性溶剂包括甲苯、邻二氯苯、二氧六环、DCE溶液中的一种，优选的，非质子性溶剂为甲苯。

7.根据权利要求1所述的一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法，其特征在于：升温反应的温度为90～140℃，优选的，温度为130～135℃。

8.根据权利要求1所述的一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法，其特征在于：后处理包括冷却至一定温度，过滤，滤液冷却到室温，过滤，滤饼用溶剂热搅拌，抽滤，得到9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐。

9.根据权利要求7所述的一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法，其特征在于：冷却温度为80-90℃，溶剂为四氢呋喃或乙腈中的一种。

10.根据权利要求1所述的一种制备9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐的方法，其特征在于：后处理包括热抽滤，滤液冷却，抽滤得9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽四甲酸二酐。