[发明专利]一种大尺寸细晶钨硅合金靶材制备方法

说明书

一种大尺寸细晶钨硅靶材的制备方法，包括如下步骤：1、将高纯钨粉和硅粉进行混合，得到混合粉体；2.将混合粉体置于热压炉中多工艺段热压烧结，得到钨硅预制靶坯；3.采用热等静压设备将钨硅预制靶坯热等静压处理，得到大尺寸细晶钨硅靶材。该制备方法采用多工艺段热压和热等静压联合工艺，制备得到直径≥460mm、致密度≥99％、无缺陷、晶粒细小且均匀的大尺寸细晶钨硅靶坯。

技术领域

本发明属于靶坯制备技术领域，具体涉及一种大尺寸细晶钨硅靶坯的制备方法。

背景技术

目前，钨硅合金靶材主要用于电子栅门材料及电子薄膜领域。但随着半导体工业的发展，为了使钨硅合金溅射靶材在真空溅镀时发挥良好的性能，要求钨硅溅射合金靶材具有更大的尺寸、较高的致密度、较细和均匀的晶粒，且靶材完整无气孔、疏松等内部缺陷。

钨硅合金靶材通常采用传统热压或者热等静压一步成型方法制备。采用传统热压烧结工艺制备的靶材易出现裂纹、产品致密度不足、微观组织不均匀等问题，这是钨粉与硅粉未完成合金化的原因造成。为了提高靶材致密度和改善合金化，传统热压烧结工艺通常通过在较高温度下长时间保温保压实现，因此制备的钨硅靶材晶粒粗大，组织不均匀。CN105671483A公开了一种钨硅靶材的制造方法，该专利采用的热等静压工艺则需要将混合粉末装入包套中，利用高温高压使靶坯热等静压成型。该方法在制备工程中，受到粉体状态，粉末振实密度，填充均匀性等影响，靶材微观组织及密度均匀性控制难度较大，且该方法工艺复杂，制备周期长、成本高，且无法进行净尺寸制备靶材；同时该工艺烧结温度高，保温保压时间长，产品微观组织粗大。因此，如何制备大尺寸、组织均匀且细小的钨硅合金靶材是当前需要解决的问题。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种大尺寸细晶钨硅靶坯的制备方法，该方法采用多步热压烧结和热等静压联合烧结工艺制备钨硅合金靶材。利用本发明提供的方法可以制备出直径≥460mm、组织均匀、且晶粒＜20μm的大尺寸细晶钨硅合金靶材。

具体的说，本发明提供了一种钨硅靶材的制备方法，包括如下步骤：

1.将钨粉与硅粉进行混合，得到钨粉与硅粉混合粉体；

2.将步骤1得到混合粉体进行热压烧结，得到所述钨硅合金预制靶坯；

3.将步骤2得到钨硅合金预制靶坯进行热等静压处理，得到所述钨硅合金靶坯。

上述本发明的技术方案，采用多工艺段热压烧结和热等静压处理联合工艺，实现了大尺寸细晶粒钨硅合金靶坯的制备，解决了大尺寸钨硅合金靶坯制备过程中易开裂和晶粒粗大的问题。

在本发明的制备方法中，在步骤1，钨粉与硅粉的质量比为70:30，所述的钨粉的粒度＜100μm，所述的硅粉的粒度＜45μm。

在本发明的制备方法中，在步骤1，所述的混合采用真空气氛保护进行干混，所述的真空气氛保护混合时间5-10h，真空度＜100Pa。

在本发明的制备方法中，在步骤2，所述的热压烧结，包括依次进行的升温至第一目标温度、第二目标温度、保温保压和冷却，得到钨硅合金预制靶坯。

在本发明的制备方法中，在步骤2，所述的热压烧结起始真空度＜10Pa。

优选的，所述的第一目标温度为1250-1300℃，升温速率为15-20℃/min，保温时间为3-8h。

优选的，所述的第二目标温度为1320-1380℃，升温速率为5-15℃/min，保温时间为0.5-1h。

在本发明的制备方法中，在步骤2，所述的热压烧结的温度与所述的第二目标温度相同，所述的热压烧结的压力为20-30MPa，保温保压时间为0.5-1h。