[发明专利]2-戊酮肟硅烷及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种2‑戊酮肟硅烷，其通过2‑戊酮肟与烃基三卤代硅烷缩合反应制备得到。其含量高、粘度和色度较低，环保性好，交联速度快，活性高，性能可靠，极大提高交联强度，拓宽了适用范围。其制备方法滤渣大幅减少，减少了反应中高沸点二聚物杂质的产生，提高了产率，经济环保，适合大规模生产。

技术领域

本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种用于制备硫化硅橡胶的交联剂2-戊酮肟硅烷。

背景技术

以酮肟为结构单元的交联剂的作用广泛地应用于室温硫化硅橡胶的生产，目前硅橡胶广泛应用在建筑行业玻璃胶，密封圈、电子行业电子部件的包封和灌顶材料，以及汽车轮船的垫圈车窗密封等方面。随着日益增长的橡胶产业的发展，作为其交联剂的酮肟硅烷类产品需求也日益旺盛。作为室温下硫化硅橡胶的交联剂外，还可以作为硅橡胶扩链剂、羟基清除剂、烷氧基封端的基本原料等，应用前景广阔。

室温硫化硅橡胶(RTV)是在不需加热，在室温下即可硫化的一类硅橡胶，其分子量较低，其物理形态通常为流动的流体或膏状物，广泛用作胶粘剂。RTV硅橡胶是以羟基封端的聚硅氧烷为主体材料，主要组成部分基础胶、交联剂、催化剂、填料等，按照包装方式分为单组份和双组分。单组份RTV又分为脱乙酸型、脱酮肟型、脱醇型、脱丙酮型、脱氨型、脱酰胺型。

以丙酮肟、丁酮肟以及甲基异丁基酮肟为核心结构单元的交联剂制备方法，均已有文献报道：中国专利(申请号为201110027536、201310366824、201310366880、201310366826、201510559641、201610144250、201911358354、202011569271、201810138658)上述文献报道的制备方法主要是将酮肟和烷烃类溶剂抽入反应釜内，然后降温滴加氯硅烷，然后通入氨气调节pH值至弱碱，过滤出氯化铵后，蒸出溶剂和多余的肟即得产品。硅氧烷类交联剂本身对水非常敏感，能被水解并形成硅氧硅的网状结构，实验证明，当酮肟中的水份超过0.2wt％时，几乎不可能拿到合格产品，且再处理过程会使硅氧偶联物含量越来越高，直至完全报废。中国专利(申请号202011569271)公开了一种吸附精滤的方式来处理，实验证明，这种处理方式成功率极低。已有文献报道的工艺没有给出酮肟水份超标后解决办法，实际上由于羟基到氢键作用，市售酮肟很难达到水份0.2wt％的要求。目前的工艺过程会产生氯化铵，形成大量固废；以丙酮肟、丁酮肟或甲基异丁基酮肟为核心结构单元的交联剂沸点太低，粘度太大，适用范围相对较窄。

为此，需要开发新的工艺，把酮肟的水份严格控制在0.2wt％以下，避免固废氯化铵及其他“三废”的产生。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种2-戊酮肟硅烷，其通过2-戊酮肟与烃基三卤代硅烷缩合反应制备得到。本发明中的2-戊酮肟硅烷作为酮肟型交联剂，其具有性能粘连强度高，硫化速度快、耐腐蚀、耐水、耐老化等优点，可广泛应用于硫化硅橡胶的生产制备，从而完成本发明。

本发明的目的在于提供一种2-戊酮肟硅烷，其具有以下结构：

其中，R为苯基、烷基或烯基，优选为苯基、甲基、乙基、乙烯基或丙烯基，更优选为甲基或乙烯基。

所述2-戊酮肟硅烷通过2-戊酮肟与烃基三卤代硅烷缩合反应制备得到。

本发明的目的还在于提供所述2-戊酮肟硅烷的制备方法，其通过2-戊酮肟与烃基三卤代硅烷缩合反应制备得到2-戊酮肟硅烷。所述方法具体包括以下步骤：

步骤1.制备得到2-戊酮肟；

步骤2.将2-戊酮肟加入到溶剂中，加入烃基三卤代硅烷，缩合反应，得到反应液；

步骤3.后处理反应液，得到2-戊酮肟硅烷。

本发明的再一目的在于提供所述2-戊酮肟硅烷的应用，用于制备硫化硅橡胶的交联剂。