[发明专利]一种新型含硫硅烷偶联剂及其制备方法在审
申请号: | 202310252132.2 | 申请日: | 2023-03-16 |
公开(公告)号: | CN116284103A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 刘鸿志;董久霄;马德龙;马松;王庆振 | 申请(专利权)人: | 山东大学;山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C09C1/30;C09C3/12 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王素平 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 硅烷偶联剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型含硫硅烷偶联剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在保护性气体保护下,将巯丙基硅烷溶解在溶剂中,加入催化剂,升温至反应温度后,将烷基聚醚平分两次加入体系中,进行反应;
(2)待步骤(1)中反应体系冷却至-10~10℃后,向所得反应液中加入缚酸剂,之后滴加酰氯;滴加完成后,将体系转移至室温下进行搅拌,之后加热回流反应;反应完成后,过滤,除去溶剂,即得到新型含硫硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述新型含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述保护性气体为氮气或氩气;所述巯丙基硅烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述新型含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯;所述溶剂的体积与巯丙基硅烷的质量之比为5~15mL:1g;所述催化剂为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯;所述催化剂的质量为巯丙基硅烷质量的0.3~1%。
4.根据权利要求1所述新型含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应温度为130~150℃,优选为140~145℃。
5.根据权利要求1所述新型含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述烷基聚醚的结构式为CnH2n+1(OCH2CH2)mOH,其中n=4~12、m=2~6;优选的,所述烷基聚醚为C4H9(OCH2CH2)2OH、C4H9(OCH2CH2)3OH、C4H9(OCH2CH2)4OH、C4H9(OCH2CH2)5OH、C5H11(OCH2CH2)2OH、C5H11(OCH2CH2)3OH、C5H11(OCH2CH2)4OH、C5H11(OCH2CH2)5OH、C6H13(OCH2CH2)2OH、C6H13(OCH2CH2)3OH、C6H13(OCH2CH2)4OH、C6H13(OCH2CH2)5OH、C7H15(OCH2CH2)2OH、C7H15(OCH2CH2)3OH、C7H15(OCH2CH2)4OH、C7H15(OCH2CH2)5OH、C8H17(OCH2CH2)2OH、C8H17(OCH2CH2)3OH、C8H17(OCH2CH2)4OH、C8H17(OCH2CH2)5OH、C9H19(OCH2CH2)2OH、C9H19(OCH2CH2)3OH、C9H19(OCH2CH2)4OH、C9H19(OCH2CH2)5OH、C10H21(OCH2CH2)2OH、C10H21(OCH2CH2)3OH、C10H21(OCH2CH2)4OH或C10H21(OCH2CH2)5OH。
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