[发明专利]一种3,5-二胺苯甲酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种3,5‑二胺苯甲酸的制备方法，将3,5‑二氯苯甲酸、催化剂、配体，碱源、氨源和溶剂置于反应釜中，控制反应釜内温度为80~160℃、压力为0.5~3.0Mpa，反应10~48h后冷却至室温，得3,5‑二胺苯甲酸反应液，3,5‑二胺苯甲酸反应液经分离处理获得3,5‑二胺苯甲酸。本发明以3,5‑二氯苯甲酸为原料，在催化剂、碱、配体、氨源和有机溶剂存在的情况下，氨化反应合成3,5‑二胺苯甲酸，制备方法简单，易于操作，成本低且对环境友好，尤其是配体的加入，降低了氨化反应温度和反应时间，提高了3,5‑二胺苯甲酸的转化率和收率，具有重要意义。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种3,5-二胺苯甲酸的制备方法。

背景技术

3，5-二胺苯甲酸（3，5-二氨基苯甲酸）是一种重要的化工中间体，可以用于合成各种医药和染料产品，例如：一系列由其衍生的黄色活性染料，既可作为深黄色染料来使用，也可作为黑色染料中的黄色组分，例如:活性橙6R，是许多活性黑的三原色之一，具有较大的市场应用前景。3，5-二胺苯甲酸也是新型材料聚酰亚胺薄膜的重要单体，聚酰亚胺薄膜是一类综合性能优异的耐高温新型高分子材料，广泛应用于耐高温涂层、电磁线、半导体保护层、柔性印制线路板、太阳能组件等领域。此外3，5-二胺苯甲酸还是重要的染料、医药中间体，可以由其衍生出一系列黄色活性染料。在医药领域，3，5-二胺苯甲酸主要用于合成用于心脑血管疾病和泌尿系统疾病诊断用造影剂——泛影酸；还可以合成抗菌谱广、价廉高效的磺胺类药物。

目前有较多合成3,5-二胺苯甲酸工艺合成路线，一般以间二硝基苯甲酸为原料经还原反应得到，主要包括三种方法：铁粉还原、肼还原和加氢还原三条路线。采用铁粉还原生产3，5-二胺苯甲酸的方法，成本较低，条件已较成熟，但劳保条件差，铁泥造成的环境污染严重。

发明内容

针对现有技术中制备3,5-二胺苯甲酸过程中环境污染严重、成本高、3,5-二胺苯甲酸转化率低的问题，本发明提供了一种3,5-二胺苯甲酸的制备方法，该方法制备工艺简单，生产成本低，且对环境友好。

本发明通过以下技术方案实现：

一种3,5-二胺苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：

（1）将3,5-二氯苯甲酸、催化剂、配体，碱源、氨源和溶剂置于反应釜中，控制反应釜内温度为80~160℃、压力为0.5~3.0Mpa，反应10~48h后冷却至室温，得3,5-二胺苯甲酸反应液；

（2）步骤（1）中的3,5-二胺苯甲酸反应液经分离处理获得3,5-二胺苯甲酸。

优选地，步骤（2）中所述的分离处理方法为：3,5-二胺苯甲酸反应液加水稀释，加入甲基叔丁基醚进行萃取，萃取后浓缩，加入盐酸四氢呋喃调节pH4，过滤得3,5-二胺苯甲酸。

优选地，步骤（1）中所述的催化剂为氯化亚铜、碘化亚铜、溴化亚铜中的一种以上，催化剂的加入量与3,5-二氯苯甲酸的摩尔比为0.025~0.1：1。

优选地，，步骤（1）中所述氨源为氨气、氨水溶液和铵盐中的一种以上，氨源的加入量与3,5-二氯苯甲酸的摩尔比为5~10：1。

优选地，步骤（1）中所述的配体为喹啉、乙二醇、乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚，8-羟基喹啉中的一种以上，配体的加入量与3,5-二氯苯甲酸的摩尔比为0.025~0.1：1。

优选地，步骤（1）中所述的碱源为磷酸钾、碳酸钾、碳酸钠、磷酸钠、碳酸氢钠中的一种以上，碱源的加入量与3,5-二氯苯甲酸的摩尔比为0.5~1：1。

优选地，步骤（1）中所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙腈等中的一种以上，每毫摩尔3,5-二氯苯甲酸中加入溶剂1.0 -2.0毫升。