[发明专利]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法

说明书

本发明公开了一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的合成方法，包括由2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯甲醚生成2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的反应步骤，所述反应步骤中，在催化剂存在下进行催化加氢还原反应，反应溶剂为与水不互溶的有机溶剂。本发明的合成方法使用与水不互溶的有机溶剂作为加氢反应溶剂，反应结束后，催化剂和反应液通过沉降分离，反应过程中产生的水可通过静置分层进行分离，有机层降温结晶析出产品，反应溶剂可不通过高温蒸馏、精馏过程即可套用，解决了传统合成工艺能耗高、后处理工序繁琐等问题。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法。

背景技术

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是染料和医药生产的重要中间体，主要作为分散染料中间体，同时也用于酸性染料、活性染料和颜料的合成，在工业中占有重要地位。

目前2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成路线主要有以下两条：

路线一：

路线二：

第二种路线中的中间体2,4-二氨基苯甲醚被欧盟列入24种有害芳胺，禁止在纺织行业使用，且最后一步选择性酰化收率低，该工艺尚未实现工业化生产。因此，目前国内外厂家均使用第一种路线。

第一种路线的最后一步催化加氢还原如下：

在该步中，目前使用甲醇作为溶剂(例如公开号为CN107903182A的中国专利文献)，反应结束后需先脱醇，甲醇还需进行精馏脱水后方可套用，能耗大。也有报道用水及产物2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚作为溶剂反应(例如公开号为CN106242990A的中国专利文献)，此类溶剂反应条件苛刻，温度压力高，此条件下产物乙酰氨基会发生水解，高温下产生焦油，不利于后续染料应用。

发明内容

本发明提供了一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法，反应过程避免了高温蒸馏、精馏过程，反应条件温和，产物收率高、纯度高。

本发明的技术方案如下：

一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法，包括由2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚生成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的反应步骤；所述反应步骤中，在催化剂存在下进行催化加氢还原反应，反应溶剂为与水不互溶的有机溶剂。

优选的，所述的反应溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、甲苯和氯苯中的至少一种。

最优选的，所述的反应溶剂为二氯乙烷。

优选的，所述的催化剂为雷尼镍，催化剂的添加量为原料质量的8％-10％；催化加氢还原反应温度为70-90℃，反应压力为0.5-1Mpa。

优选的，所述反应步骤中，在催化剂和助催化剂存在下进行催化加氢还原反应；所述的助催化剂为醋酸钠。

优选的，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法包括：

(1)将2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚湿品和反应溶剂打浆后加入高压釜；

(2)再向高压釜中加入催化剂，密封，氮气置换后升温至70-90℃，开始通氢气至0.5-1Mpa进行反应；

(3)反应至高压釜内压力不再下降后，静置，抽出上层清液，催化剂留底套用；

(4)上层清液静置后分层，有机层冷却降温，析出产品，过滤分离，滤饼即为产品2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。

在本发明的合成方法中，反应结束后催化剂和反应液通过沉降分离，反应液静置分离出水层，有机层降温结晶析出产品。