[发明专利]一种用于制备高纯五硫化二磷的纯化工艺及装置

说明书

本发明提供了一种制备高纯五硫化二磷工艺与装置，所述的制备高纯五硫化二磷工艺采用多步精馏工艺，工艺流程包括：将五硫化二磷粗产品加入多步精馏设备内，经过脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏和脱有机杂质精馏等多步精馏而将五硫化二磷粗产品中重质盐杂质、轻硫磷杂质和有机杂质等各种杂质除去，尤其是可将有机杂质彻底脱除，从而获得高纯五硫化二磷产品，同时被分离出的轻硫磷杂质被作为硫或磷原料回用，而被分离出的重质盐杂质和有机杂质作为废物集中处理。所述的装置主要包括合成进料设备、多步精馏设备和精馏组分存储设备等。通过本发明有效提高五硫化二磷粗产品的纯化效果，尤其是可降低有机杂质含量，而获得高纯五硫化二磷产品。

技术领域

本技术属于五硫化二磷生产技术领域，尤其涉及到一种制备高纯五硫化二磷的纯化工艺与装置。

背景技术

五硫化二磷[P₂S₅，又称为十硫化四磷(P₄S₁₀)]广泛地应用于农药（乐果、辛硫磷、乙基1605 等）、润滑油添加剂、有色金属选矿浮选剂及医药等行业，尤其是润滑油级（优级品以上）的高纯五硫化二磷产品，具有非常重要的用途，需求量比较旺盛，市场前景非常良好。

而五硫化二磷产品纯度不仅与产品中五硫化二磷组分含量有关，而且还与其中含有的硫和磷元素及其多硫化物（P₄S_x，x=2,3,5,6,7,9）、重质盐 [主要是含硫盐（如硫化钙等）、含磷盐（如磷酸钙等）、含硫磷复盐（硫代磷酸盐等）、硫酸钙]及有机杂质有关[见国标GB/T 13258-2016（《工业五硫化二磷》）]，尤其是有机杂质，对五硫化二磷产品质量影响很大，当有机杂质含量超过0.3 %时，五硫化二磷的色泽、物性等会显著变化，品质变差，这严重限制五硫化二磷的应用，比如当五硫化二磷用于润滑油行业时，有机杂质不能超过0.1%。

因此，若想获得高纯五硫化二磷产品，必须对合成生产出的五硫化二磷粗产品进行纯化以脱除多硫化磷、磷盐、硫盐等杂质，尤其是必须脱除有机杂质。

目前，五硫化二磷粗产品的纯化主要采用蒸馏技术，现有用于五硫化二磷的蒸馏技术根据操作压力的不同可分为常压简单蒸馏技术和减压蒸馏技术。

常压简单蒸馏技术就是常压（或微正压）和高温（515 ℃左右）条件下纯化粗产品来获得高纯五硫化二磷产品，比如专利200610019731.6，该类技术工艺较简单，且为常压操作，操作简便，设备气密性要求较低，但蒸馏纯化效果较差，对多硫化磷等杂质脱除不彻底，产品质量较差，尤其是难以脱除有机杂质，且蒸馏温度较高，能耗也高。

减压蒸馏技术是在负压（20 KPaA或更低）和较低温度（380 ℃左右）条件下纯化粗产品而获得高纯五硫化二磷产品，比如专利CN101712464A、200810233489.1、CN101844755A和CN101402450B等，与常压简单蒸馏相比，减压蒸馏蒸馏温度较低，能耗较低，五硫化二磷组分含量较高，产品质量较好，但也无法彻底脱除有机杂质，这严重影响了五硫化二磷产品的纯度和品质。

另外，五硫化二磷粗产品中杂质成分非常复杂，且难以分离，既有未反应完的单质硫、单质磷及副产物多硫磷化物（P₄S_x，x=2,3,5,6,7,9），又有沸点较高的重质盐杂质[主要是含硫盐（如硫化钙等）、含磷盐（如磷酸钙等）、含硫磷复盐（硫代磷酸盐等）、硫酸钙]，另外还含有有机杂质，通过一次蒸馏难以将如此多的杂质都脱除掉，尤其是有机杂质。

因此，开发能深度脱除产品中的杂质，尤其是有机杂质，而获得高纯五硫化二磷的纯化技术具有重要的意义。

发明内容