[发明专利]一种用于制备高纯五硫化二磷的纯化工艺及装置

权利要求书

1.用于制备高纯五硫化二磷的纯化的方法，其特征在于，

五硫化二磷粗产品以一定相态形式加入到多步精馏装置内进行多步纯化；

所述的多步精馏装置内纯化步骤包括脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏以及脱有机杂质精馏三种纯化步骤；

所述的脱重质盐精馏，是在一定温度和压力下，五硫化二磷产品被精馏分离成重质盐杂质为主的重组分和沸点为五硫化二磷及以下的轻组分；

所述的脱轻杂质精馏，是在一定温度和压力下，五硫化二磷粗产品被精馏分离成以五硫化二磷为主的重组分和沸点低于五氧化二磷的轻杂质组分；

所述的脱有机杂质精馏，是在一定温度和压力下，脱轻杂质精馏的轻杂质组分被精馏分离成以轻硫磷杂质为主的重组分和以有机杂质为主的轻组分并排出，实现五氧化二磷的纯化。

2.根据权利要求1所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化的方法，其特征在于，精馏进料时五硫化二磷粗产品相态为气态形式或为液态形式，优选为液态形式。

3.根据权利要求2所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化的方法，其特征在于，多步精馏装置内进行多步纯化步骤中，脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏、脱有机杂质精馏的顺序不固定，实现任意调节。

4.根据权利要求3所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化的方法，其特征在于，多步精馏装置内进行多步纯化步骤中，按照脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏、脱有机杂质精馏的顺序进行纯化；

或者，按照脱轻杂质精馏、脱有机杂质精馏和脱重质盐精馏的顺序进行纯化；

或者，按照脱有机杂质精馏、脱轻杂质精馏和脱重质盐精馏的顺序进行纯化。

5.根据权利要求4所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化的方法，其特征在于，按照脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏、脱有机杂质精馏的步骤顺序进行纯化过程中，在一定温度和压力下，粗产品被精馏分离成以沸点比五硫化二磷高的重质盐杂质为主的重组分和以五硫化二磷及沸点比五硫化二磷低的轻硫磷杂质和有机杂质以主的轻组分并排出；

排出的脱重质盐精馏的轻组分进行脱轻杂质精馏，在一定温度和压力下，脱重质盐精馏的轻组分被精馏分离成以五硫化二磷为主的重组分和以轻硫磷杂质和有机杂质组成的轻杂质组分为主的轻组分并排出；

排出的脱轻杂质精馏的轻组分进行脱有机杂质精馏，在一定温度和压力下，脱轻杂质精馏的轻组分被精馏分离成以轻硫磷杂质为主的重组分和以有机杂质为主的轻组分并排出。

6.根据权利要求5所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化的方法，其特征在于，所述的五硫化二磷粗产品中五硫化二磷纯品含量为85-90 wt.%，沸点为520-550 ℃的重质盐杂质含量为3-5 wt.%，沸点为286-510 ℃的轻硫磷杂质为5-8 wt.%，沸点为120-280 ℃的有机杂质为2-4 wt.%。

7.根据权利要求6所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化的方法，其特征在于，多步精馏既可为常压精馏，或为减压精馏，或为常压精馏和减压精馏结合的方式，优选减压精馏。

8.根据权利要求7所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化的方法，其特征在于，

当为常压精馏时，精馏压力为零压力（表压）或微正压，优选地，常压精馏的操作压力为100-110 KPaA；

当为减压精馏时，精馏压力为绝对零压力（绝对真空）或略大于绝对零压力（高真空），优选地，减压精馏的操作压力为10-20 KPaA。

9.根据权利要求8所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化的方法，其特征在于，

常压精馏、减压精馏、或常压精馏和减压精馏结合的方式中，其精馏温度由精馏物性的沸点和操作压力确定；即，精馏温度为在精馏压力下对应的精馏轻组分的沸点温度；

在脱重质盐精馏阶段、脱轻杂质精馏阶段和脱有机杂质精馏阶段中，其轻组分分别为五硫化二磷及沸点低于五硫化二磷的物料组成混合物、沸点低于五硫化二磷的物料组成的混合料、有机杂质，则在这三个精馏段中，操作温度分别为对应混合物的沸点温度。