[发明专利]一种钛电解电容器阳极箔的制备方法

说明书

本发明涉及一种钛电解电容器阳极箔的制备方法，将钛箔进行超声清洗，然后通过原子层沉积或溶胶凝胶方法在钛箔表面制备不同厚度的阀金属氧化物‑Msubgt;x/subgt;Osubgt;y/subgt;薄膜；在真空或者惰性气氛中，将形成阀金属氧化物薄膜的钛箔进行热处理；热处理温度为500‑1500℃，热处理时间为3‑72h；将热处理后的钛箔进行阳极氧化、退火和补形，得到具有TiOsubgt;2/subgt;‑Msubgt;x/subgt;Osubgt;y/subgt;复合介质膜的钛阳极箔，阳极氧化的条件：以热处理后的钛箔为阳极、不锈钢化成槽为阴极，在盐溶液或者弱腐蚀性的电解液进行阳极氧化，化成电压为5‑300V，恒压阳极氧化时间为1‑60min；首次提出采用原子层沉积技术和溶胶‑凝胶法、热处理以及阳极氧化制备钛电解电容器阳极箔TiOsubgt;2/subgt;‑Msubgt;x/subgt;Osubgt;y/subgt;复合氧化膜；使得制备漏电流小且电容量大的钛电解电容器成为可能。

技术领域

本发明属于电解电容器领域，具体涉及一种钛电解电容器阳极箔的制备方法。

背景技术

随着电子技术的迅速发展，电子器件的小型化和电路的集成化对电容器提出了更高的要求，使其朝着高容量、小型化、低成本等方向发展。迄今为止，作为大容量电容器代表的铝电解电容器和钽电解电容器已经广泛应用于家用电器、通讯、汽车、仪器仪表、军工、航天等众多领域。但是，铝电解电容器的介质膜Al₂O₃容易劣化，导致绝缘性能下降、漏电流大、寿命短，且Al₂O₃的介电常数低，容量提升受限，而钽电解电容器存在高纯钽粉价格昂贵的问题，因此目前投入实际应用的电解电容器都不可避免地存在着一些自身固有的缺陷。

金属钛与其他阀金属相比，具备储量丰富、价格低廉且其氧化物(TiO₂)介电常数高(30-120)的优点，因此有研究者们尝试将阀金属钛作为电解电容器阳极材料，金属钛上形成的氧化钛或者复合介质膜等作为电解电容器的电介质，以期开发高性能、低成本的钛电解电容器，解决现有的技术难题。目前已有专利CN1419520A提供了在金属钛基材上形成氧化膜的方法，该方法在真空或惰性气体气氛下煅烧表面具有厚50纳米以上的氧化膜的金属钛基材，然后通过氧化处理再形成氧化膜的方式，在金属钛表面形成介电常数较高的钛氧化膜，但是这种方法制备的钛氧化膜还存在着致密性和稳定性差的问题，应用于电解电容器时漏电流大，不能充分用于实际电路中。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种钛电解电容器阳极箔的制备方法，通过在钛基底上沉积阀金属氧化物(M_xO_y)薄膜、然后经热处理和阳极氧化将M_xO_y介电材料引入到钛电解电容器电介质中，从而在金属钛基材表面形成介电常数大且漏电流小的TiO₂-M_xO_y复合氧化膜，解决了在阀金属钛上直接阳极氧化所生长的TiO₂介质膜致密性差且漏电流较大的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种钛电解电容器阳极箔的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将纯度99.9％以上的钛箔进行超声清洗，然后通过原子层沉积或溶胶凝胶方法在钛箔表面制备不同厚度的阀金属氧化物-M_xO_y薄膜；

步骤2：在真空或者惰性气氛中，将形成阀金属氧化物薄膜的钛箔进行热处理；热处理温度为500-1500℃，热处理时间为3-72h；

步骤3：将热处理后的钛箔进行阳极氧化、退火和补形，得到具有TiO₂-M_xO_y复合介质膜的钛阳极箔，阳极氧化的条件：以热处理后的钛箔为阳极、不锈钢化成槽为阴极，在盐溶液或者弱腐蚀性的电解液进行阳极氧化；补形时电压为5-300V，恒压阳极氧化时间为1-60min。