[发明专利]一种钛电解电容器阳极箔的制备方法

权利要求书

1.一种钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将纯度99.9％以上的钛箔进行超声清洗，然后通过原子层沉积或溶胶凝胶方法在钛箔表面制备不同厚度的阀金属氧化物-M_xO_y薄膜；

步骤2：在真空或者惰性气氛中，将形成阀金属氧化物薄膜的钛箔进行热处理；热处理温度为500-1500℃，热处理时间为3-72h；

步骤3：将热处理后的钛箔进行阳极氧化、退火和补形，得到具有TiO₂-M_xO_y复合介质膜的钛阳极箔，阳极氧化的条件为：以热处理后的钛箔为阳极、不锈钢化成槽为阴极，在盐溶液或者弱腐蚀性的电解液进行阳极氧化；补形时电压为5-300V，恒压阳极氧化时间为1-60min。

2.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤1中清洗钛箔的过程：将所述钛箔分别在NaOH溶液、丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中超声清洗，NaOH水溶液的质量浓度为3％-15％，超声时间为30-90min，丙酮溶液中超声清洗时间为10-60min，乙醇和去离子水中超声时间为10-60min；然后烘干得到清洗干净的钛箔。

3.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，阀金属氧化物为Al₂O₃、Ta₂O₅、ZrO₂或Nb₂O₅。

4.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，阀金属氧化物薄膜的厚度为1-100nm。

5.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，所述电解液采用磷酸、磷酸二氢铵、硼酸盐或己二酸盐水溶液或硼酸铵、乙酸钠或磷酸的乙二醇溶液。

6.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤3中退火条件为：空气氛围中100-500℃热处理2-15min。

7.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤1中原子层沉积法形成Al₂O₃薄膜的具体条件：生长温度为100℃-500℃；前驱体采用三甲基铝，TMA的源温为10-100℃，通入时间为0.1-5s，扩散时间0.1-10s；反应物为H₂O，H₂O的通入时间为0.1-2s，扩散时间为0.1-10s；Al₂O₃的沉积cycle数为10-1000；

步骤1中溶胶凝胶法形成Al₂O₃薄膜的具体条件：选用铝醇盐或者无机盐作为前驱体，以去离子水为溶剂，硝酸作为胶溶剂，先将异丙醇铝和水以1:100-250的摩尔比混合均匀，水浴恒温60-90℃，搅拌均匀后，加入与异丙醇铝为1:0.1-0.8摩尔比的硝酸，再回流搅拌5-25h，最后静置陈化，采用浸渍提拉法涂覆试样：将试样全部浸入溶胶，3-10min后缓慢提起，溶胶膜经60-150℃烘干干燥10-60min；采用浸渍提拉法涂覆试样，过程重复3-10次，然后在300-1500℃中烧结0.5-5h。