[发明专利]一种亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明涉及亚磷酸盐技术领域，公开了一种亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法。本发明所要解决的技术问题之一是以廉价的次磷酸钠副产物石灰渣为原料来制备亚磷酸铝阻燃剂，提高资源回收利用率、降低成本；本发明要解决的技术问题之二是提供一种亚磷酸铝阻燃剂的制备方法：将亚磷酸铝加入水中，加入有机磷化合物，搅拌均匀，先将氨基硅烷偶联剂溶于碱溶液中再加至反应装置中，60‑70℃搅拌1.5‑2h，用柠檬酸水溶液调节pH至中性，过滤，干燥滤饼得到亚磷酸铝，将其制成阻燃剂。此发明不仅提高了次磷酸钠副产物石灰渣的利用率，而且降低了合成亚磷酸铝阻燃剂的生产成本和技术难度。

技术领域

本发明涉及亚磷酸盐技术领域，尤其涉及一种亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法。

背景技术

亚磷酸铝是一种新型的环保无卤无机磷系阻燃剂，具有微溶于水，不易挥发，且磷含量高，热稳定性好等特点。本品适用于PBT、PET、PA、TPU、ABS、PI等材料的阻燃改性，也可用在线路板板材中以及防火涂料中阻燃材料的替代。在加工中不引起聚合物的分解，也不影响塑料模制组合物。使其应用产品具有较高的热稳定性，在加工过程中具有较好的机械性能和较好的抗侯性，含有亚磷酸铝的聚合物组合物呈现较高的阻燃性，由于亚磷酸铝含磷量高，具有热稳定性好、水溶性小、阻燃效力大等优点，用在改性塑料上，取得了很高的阻燃效果，添加入PET和尼龙PI中，放热率和燃烧时产生的热量急剧减少，燃烧后的成炭量增加，阻燃性能达到UL94标准V-0级，并且通过实验比现在国内使用的PET阻燃剂，阻燃效果可提高65％。

现有技术中常用氢氧化铝或拟薄水铝石粉末和亚磷酸反应制备亚磷酸铝。先对氢氧化铝或拟薄水铝石粉末进行烘干处理；并对固态的亚磷酸进行预热，在捏合搅拌机中加热搅拌得到液态的亚磷酸；将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末加入液态的亚磷酸中并加热搅拌，得到亚磷酸铝。

CN104163409A公开了一种次磷酸钠废渣连续反应结晶法制备亚磷酸铝的方法，先将次磷酸钠废渣、水、碳酸钠反应、分离制备滤液I；再将滤液经过活性炭吸附系统后，与可溶性铝盐溶液一起加入到连续反应结晶器内，再经陈化、分离、干燥后得到纯度大于99.0％的亚磷酸铝晶体和结晶母液Ⅱ；最后将结晶母液Ⅱ进行蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回反应结晶器循环。但在实际使用中，操作复杂繁琐、重复性低，没有达到最高的资源化利用次磷酸钠废渣。

CN109176797A公开了一种JH环保型防腐抗虫阻燃剂，以四水八硼酸钠、磷酸氢二胺、双链季胺盐为主要原料，以氧化铜、聚乙二醇、正磷酸、有机硅消泡剂、雄黄为辅料，合成的一种对人畜无害、不伤害环境、具有防腐蚀霉变、抗虫蚁鼠蛇、阻燃防火的环保型防腐抗虫阻燃剂。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是以次磷酸钠副产物石灰渣为原料来制备亚磷酸铝阻燃剂，实现工艺操作简单、提高资源回收利用率、降低亚磷酸铝工业成本。

为实现上述目的，本发明提供了一种亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，以廉价的石灰渣为主要原材料生产亚磷酸铝；反应生成的副产物硫酸钠烘干后作为副产物出售，副产物碳酸钙可以作为轻质碳酸钙出售；极大地提高了公司产品附加值、减少了成本开支、进一步增强了企业的竞争力。

经市场调研，每生产1吨次磷酸钠就会产生1吨石灰渣。目前，石灰渣以废料的方式，极其廉价地卖给别的工厂，没有任何附加值。亚磷酸铝的市场价格约5万元/吨，市面上的现有技术每生产1吨亚磷酸铝必须用到0.84吨亚磷酸，而本发明提出的一种以次磷酸钠副产物石灰渣为主要原料制备亚磷酸铝的方法，以次磷酸钠副产物石灰渣为主要原料生产1吨亚磷酸铝只需要用到0.28吨亚磷酸，按目前亚磷酸的市场价格18000元/吨计算，成本大大降低；由下述表1可见，生产亚磷酸铝需投入原材料成本10056元/吨，由表2可见产出一吨亚磷酸铝和副产物的收益可达到50725元/吨；因此本发明提供的一种以次磷酸钠副产物石灰渣为主要原料制备亚磷酸铝的方法极大地提高了公司产品附加值，实现了资源的最大利用，经济附加值提高了大约5倍，经济效益可观。

表1生产一吨亚磷酸铝所消耗的原材料及成本