[发明专利]一种亚磷酸铝阻燃剂及其制备方法在审
| 申请号： | 202310058456.2 | 申请日： | 2023-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN116063739A | 公开（公告）日： | 2023-05-05 |
| 发明（设计）人： | 杨星星;李小飞;王继强;翁志坚;朱瑞仪 | 申请（专利权）人： | 江西福尔鑫医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C08K3/32 | 分类号： | C08K3/32;C08K5/524;C08K9/06;C08J5/18;C08L75/04;C08L67/02;C08L77/00;C01B25/163 |
| 代理公司： | 无锡市才标专利代理事务所(普通合伙) 32323 | 代理人： | 郭金玉 |
| 地址： | 334000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将次磷酸钠副产物石灰渣在90～120℃下烘干至恒重，即得亚磷酸钙原料；
(2)将亚磷酸钙原料、碳酸钠、水混合均匀后在75-100℃反应6-8小时生成亚磷酸钠；
(3)冷却至室温进行过滤，收集滤液；
(4)向滤液中加入亚磷酸调pH值至酸性；
(5)用硫酸与氢氧化铝反应得到的硫酸铝作为铝源，或用可溶性铝盐的水溶液作为铝源；
(6)把步骤(4)中经过处理后的滤液与步骤(5)中的铝源反应得到亚磷酸铝；
(7)通过固液分离、水洗、烘干包装得到亚磷酸铝成品；
(8)将亚磷酸铝加入水中，加入有机磷化合物，搅拌均匀，得到亚磷酸铝-有机磷化合物混合液；
(9)将氨基硅烷偶联剂加入碱溶液中，调pH值为9-10，加入亚磷酸铝-有机磷化合物混合液，再加至反应装置中；
(10)升温至60-70℃搅拌1.5-2h，用20wt.％-40wt.％的柠檬酸水溶液调pH至中性；冷却至室温过滤，干燥滤饼得到亚磷酸铝阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的亚磷酸钙原料、碳酸钠、水的质量比为1:1.0-2.2:1-20；优选为1:1.3-1.5:10。
3.根据权利要求1所述的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的亚磷酸为亚磷酸晶体或亚磷酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中调pH值至酸性为调pH值至3-7；优选为5-7。
5.根据权利要求1所述的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中可溶性铝盐为三氯化铝、硝酸铝中任意一种。
6.根据权利要求1所述的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)和(9)中的亚磷酸铝：水：有机磷化合物：氨基硅烷偶联剂：碱溶液的质量比为2.0-3.0:5-15:1-2:0.1-0.5:1-5。
7.根据权利要求1所述的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中的有机磷化合物为亚磷酸二乙酯、亚磷酸二乙酯衍生物的任意一种。
8.根据权利要求1或4所述的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中的碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化镁水溶液其中的一种。
9.根据权利要求7所述的亚磷酸铝阻燃剂的制备方法，所述的氢氧化钠水溶液浓度为20wt.％-45wt.％。
10.一种亚磷酸铝阻燃剂，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。
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