[发明专利]镧系稀土掺杂氧化铟锌纳米粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种镧系稀土掺杂氧化铟锌纳米粉体的制备方法。该方法包括：分别配置设定浓度的镧系稀土盐水溶液、铟盐水溶液、锌盐水溶液和沉淀剂水溶液；将铟盐水溶液倒入反应器中；在搅拌条件下，滴加沉淀剂水溶液，当pH值达到3～5时，将镧系稀土盐水溶液加入反应器，滴加沉淀剂水溶液，当pH值达到6～8时，将锌盐水溶液加入反应器，滴加沉淀剂水溶液，当pH值达到9～11时，停止滴加沉淀剂水溶液，得到含镧系稀土掺杂的铟锌胶状沉淀的溶液；将含有镧系稀土掺杂的铟锌胶状沉淀的溶液升温搅拌熟化、冷却静置、分离洗涤，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌的前驱体；将镧系稀土掺杂氧化铟锌的前驱体干燥、高温煅烧，得到镧系稀土掺杂氧化铟锌纳米粉体。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种镧系稀土掺杂氧化铟锌纳米粉体的制备方法。

背景技术

金属氧化物薄膜晶体管MO-TFT作为平板显示背板，不同于α-Si-TFT和LTPS-TFT技术,其在低成本、高迁移率、大面积均匀性方面的巨大优势满足了AMOLED等新型显示的发展需求，引起国内外众多企业和科研机构的研发热潮。与作为代表性的透明导电性薄膜的ITO膜相比，非晶态IZO薄膜表面平滑、沉积温度低、蚀刻速度快、带隙宽(3.37eV)，而且，ZnO价格低，使得非晶态IZO薄膜在AMOLED等显示领域有更广阔的应用潜力。

研究表明，可将IZO和其他元素以适当的配比进行掺杂，形成新的多元氧化物，通过控制材料的化学组成来改善IZO薄膜的性能。利用稀土元素作为IZO的载流子抑制元素，在保持非晶态IZO薄膜本征高迁移率的同时大幅提升稳定性，可用于全透明柔性AMOLED显示器的TFT器件。通常在IZO中加入与氧结合能力较强的元素，如镓Ga，可以抑制氧空位，降低整个体系的载流子浓度，少量掺杂Ga对于IZO来说没有明显的改善，大量掺入又会降低TFT器件的迁移率；虽然可以通过提高铟的含量来提高迁移率，但会带来器件稳定性下降的问题，难以满足大屏、超高清显示产业的发展需求；此外，氧化镓的成本较高，大量的掺入会增加生产成本。

然而，稀土离子的半径和价态与被掺杂离子Zn²⁺相差较大，熔点高，因此在成分复杂的IZO中，如何进行有效掺杂，是本领域亟待解决的问题。目前，大部分掺杂IZO粉体的制备是将氧化铟粉体、氧化锌粉与掺杂粉体进行球磨混合，这种方法制备工艺相对简单，但是也存在一些不足：首先，采用球磨的方式难以将少量掺杂粉体均匀混合进氧化铟锌粉体中，尤其难以实现纳米级的均匀混合；其次，在球磨的过程中容易引入其他杂质，降低靶材的纯度，甚至由此影响靶材的质量；再次，所用粉体材料大多为微米量级，其烧结活性较低，需要超过1300℃的高温进行烧结，而在该温度下掺杂物与氧化锌易发生反应生成不导电的偏析相(如在铝掺杂氧化锌中生成铝酸锌相)，导致靶材电导率的不均匀性，从而影响溅射过程中辉光的稳定性，进而影响薄膜质量。因此如何获得均匀掺杂且烧结活性高的纳米级稀土掺杂氧化铟锌粉体是提高其靶材性能的重要因素。

发明内容

有鉴于此，一些实施例公开了镧系稀土掺杂氧化铟锌纳米粉体的制备方法，包括：

分别配置设定浓度的镧系稀土盐水溶液、铟盐水溶液、锌盐水溶液和沉淀剂水溶液；

量取设定量的铟盐水溶液，倒入反应器中；

在搅拌条件下，将沉淀剂水溶液滴加到反应器中，当pH值达到3～5时，停止加入沉淀剂水溶液，得到含铟前驱体溶液；

量取设定量的镧系稀土盐水溶液，加入到得到的含铟前驱体溶液中；

在搅拌条件下，滴加沉淀剂水溶液到反应器中，当pH值达到6～8时，停止加入沉淀剂水溶液，得到含铟和镧系稀土的前驱体溶液；

量取一定量的锌盐水溶液，加入到得到的含铟和镧系稀土的前驱体溶液中；

在搅拌条件下，滴加沉淀剂水溶液到反应器中，当pH值达到9～11时，停止加入沉淀剂水溶液，得到含镧系稀土掺杂的铟锌胶状沉淀的溶液；