[发明专利]1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷的制备方法

说明书

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种1,2‑二氯‑1,1,2‑三氟‑2‑碘乙烷的制备方法，该方法包括：（1），从所述第一储罐向所述配料釜输送第一重量的氯化碘，从所述第二储罐向所述配料釜输送第二重量的二氯甲烷；（2），在所述配料釜中将所述第一重量的氯化碘和所述第二重量的二氯甲烷混合，得到第一混合液；（3），将第一体积的第一混合液从所述配料釜中转移至所述第一反应釜；（5），将所述第一物料转移至所述回收釜中，并逐步将所述回收釜内的温度从环境温度升高至40℃，其中，升温速率为4‑6℃/h；（6），将析出所述三氟氯乙烯后的所述第一物料转移至精馏塔；在所述精馏塔中，纯化析出所述三氟氯乙烯后的所述第一物料。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷的制备方法。

背景技术

六氟-1,3-丁二烯是一种优良的蚀刻气体。与传统的三氟化氮、八氟环丁烷等蚀刻气体相比，六氟-1,3-丁二烯具有更快的蚀刻速率、更高的蚀刻选择性和更高深宽比。并且，六氟-1,3-丁二烯的GWP100值仅为200，在大气中寿命较短，降解速率快，温室效应小。因此六氟-1,3-丁二烯是公认的最具前景的蚀刻气体。

1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷是制备六氟-1,3-丁二烯过程中最重要的中间体。1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷这一中间体的制备成本对最终产品六氟-1,3-丁二烯的成本具有重要影响。

目前，1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷的制备成本较高，从而导致六氟-1,3-丁二烯的成本较高。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点和存在的问题，本发明的目的在于提供一种1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷制备方法，降低了1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷的制备成本，进而降低了六氟-1,3-丁二烯的成本，具有较高的经济效益。

本发明实施例提供了一种1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷的制备方法，应用于1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷制备系统，所述制备系统包括第一储罐、第二储罐、配料釜、第一反应釜、第二反应釜、回收釜、精馏塔，其中，所述第一储罐中存储有氯化碘，所述第二储罐存储有液态的二氯甲烷；所述方法包括如下步骤：

（1），从所述第一储罐向所述配料釜输送第一重量的氯化碘，从所述第二储罐向所述配料釜输送第二重量的二氯甲烷；其中，所述第二重量和所述第一重量的比为：1:(2.5~3)；

（2），在所述配料釜中将所述第一重量的氯化碘和所述第二重量的二氯甲烷混合，得到第一混合液；

（3），将第一体积的第一混合液从所述配料釜中转移至所述第一反应釜，以及将第二体积的第二混合液从所述配料釜转移至所述第二反应釜；

（4），将所述第一反应釜的温度降至-10℃，并向所述第一反应釜中通入三氟氯乙烯，以在所述第一反应釜中进行式（1）所示的1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷合成反应，其中，当所述第一反应釜中的压力升至0.02MPa时，停止向所述第一反应釜输入三氟氯乙烯，结束反应，得到第一物料；

（5），将所述第一物料转移至所述回收釜中，并逐步将所述回收釜内的温度从环境温度升高至40℃，其中，升温速率为4-6℃/h；在升温过程中，三氟氯乙烯从所述第一物料中析出，并通过所述回收釜顶端的出气口和所述第二反应釜顶端的进气口之间的管道，进入到所述反应釜中；其中，进入到所述第二反应釜中的三氟氯乙烯和所述第二反应釜中的所述第一混合液进行1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷合成反应；

（6），将析出所述三氟氯乙烯后的所述第一物料转移至精馏塔；在所述精馏塔中，纯化析出所述三氟氯乙烯后的所述第一物料，得到1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷;

（1）