[发明专利]1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷的制备方法

权利要求书

1.一种1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷的制备方法，其特征在于，应用于1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷制备系统，所述制备系统包括第一储罐、第二储罐、配料釜、第一反应釜、第二反应釜、回收釜、精馏塔，其中，所述第一储罐中存储有氯化碘，所述第二储罐存储有液态的二氯甲烷；所述方法包括如下步骤：

（1），从所述第一储罐向所述配料釜输送第一重量的氯化碘，从所述第二储罐向所述配料釜输送第二重量的二氯甲烷；其中，所述第二重量和所述第一重量的比为：1:(2.5~3)；

（2），在所述配料釜中将所述第一重量的氯化碘和所述第二重量的二氯甲烷混合，得到第一混合液；

（3），将第一体积的第一混合液从所述配料釜中转移至所述第一反应釜，以及将第二体积的第二混合液从所述配料釜转移至所述第二反应釜；

（4），将所述第一反应釜的温度降至-10℃，并向所述第一反应釜中通入三氟氯乙烯，以在所述第一反应釜中进行式（1）所示的1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷合成反应，其中，当所述第一反应釜中的压力升至0.02MPa时，停止向所述第一反应釜输入三氟氯乙烯，结束反应，得到第一物料；

（5），将所述第一物料转移至所述回收釜中，并逐步将所述回收釜内的温度从环境温度升高至40℃，其中，升温速率为4-6℃/h；在升温过程中，三氟氯乙烯从所述第一物料中析出，并通过所述回收釜顶端的出气口和所述第二反应釜顶端的进气口之间的管道，进入到所述反应釜中；其中，进入到所述第二反应釜中的三氟氯乙烯和所述第二反应釜中的所述第一混合液进行1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷合成反应；

（6），将析出所述三氟氯乙烯后的所述第一物料转移至精馏塔；在所述精馏塔中，纯化析出所述三氟氯乙烯后的所述第一物料，得到1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷;

（1）。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在所述配料釜中将所述第一重量的氯化碘和所述第二重量的二氯甲烷混合，得到第一混合液包括：

开启配料釜内的搅拌装置，搅拌速度为70-90r/min，并保持搅拌30分钟，得到所述第一混合液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述配料釜的底端设置有出料口，该出料口通过管道连接所述第一反应釜的进料口和所述第二反应釜的进料口；

其中，所述第一反应A的进料口位于所述第一反应釜的顶端，所述第二反应釜的进料口位于所述第二反应釜的顶端；所述第一反应釜和所述第二反应釜的位置均低于所述配料釜的位置，从而当所述配料釜的底端的出料口打开时，所述第一混合液在重力的作用下，通过所述第一反应釜的进料口进入到所述第一反应釜中，以及通过所述第二反应釜的进料口进入到所述第二反应釜中。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一反应釜中进行式（1）所示的1,2-二氯-1,1,2-三氟-2-碘乙烷合成反应的期间，所述第一反应釜内的搅拌装置的搅拌速度为90-130r/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向所述第一反应釜中通入三氟氯乙烯包括：按照15-20L/min的速率，向所述第一反应釜中通入三氟氯乙烯。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一体积和所述第二体积的比不大于4。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应釜的底端具有出料口，该出料口通过管道和所述回收釜顶端的进料口连通，并且该管道上具有第一阀门；并且，所述回收釜的位置低于第一反应釜的位置；当所述第一阀门时，所述第一反应釜中的第一物料在重力的作用下，从所述第一反应釜流入到所述回收釜中。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纯化析出所述三氟氯乙烯后的所述第一物料包括：通过所述精馏塔进行负压精馏，在所述负压精馏时，所述精馏塔的釜温保持65-75℃，顶温保持-5~5℃，所述精馏塔抽内的气压为-0.090MPa。