[发明专利]一种β-胡萝卜素及其制备方法

说明书

本发明公开了一种合成β胡萝卜素的方法，本方法以含氮元素改性碱金属盐作催化剂合成β胡萝卜素，至少具有以下优点：(1)采用该方法制备所得β胡萝卜素选择性高达98％，原料转化率＞99％，有效解决合成β胡萝卜素过程中存在同构杂质难分离的问题。(2)采用该工艺便可分离产物中当量级C25醛，产物β胡萝卜素中C25醛含量低，有效解决了产物抗氧化性能差、着色程度差和粒径分散度差的问题。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种β-胡萝卜素及其制备方法。

背景技术

β-胡萝卜素作为最经典的类胡萝卜素，可用于医药、食品、化妆品、饲料添加剂、染料行业，具有很好的市场前景。国内关于β-胡萝卜素合成根据反应路线的不同，主要有两条路线。一是C15膦盐+C10双醛+C15膦盐的wittig反应路线(以下简称为“C15路线”)，反应方程式如下所示：

二是C20膦盐+C20膦盐进行缩合反应路线(以下简称“C20路线”)。

具体来说，由于C20路线”路线以维生素A醋酸酯为起始原料与三芳香基膦反应，进一步再与维生素A醛通过Wittig反应缩合得到β-胡萝卜素。该工艺中Wittig反应易生成大量副产TPPO，且维生素A醛化学性质不稳定，价格昂贵，该路线不易工业化制备，进而逐渐被淘汰。因此，国内主流合成β胡萝卜素的工艺路线均以C15膦盐+C10双醛+C15膦盐路线为主。

专利US2006106257A1和US5689022A报道的关于C15+C10的具体过程如下：在强碱甲醇钠或乙醇钠的作用下，2,4-戊二烯十五碳膦酸盐与2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛经Wittig反应得到β-胡萝卜素顺式异构体，经酸中和至中性后经甲醇/乙醇回流异构化20h以上，冷却结晶、过滤、水洗、甲醇洗后得到全反式β-胡萝卜素。

然而，C15+C10+C15路线存在以下问题：(1)反应过程中会生成当量级的副产物C25醛，C25醛的选择性大于7％，使得原料的利用率大幅度降低，大量的C25醛附着于产物β胡萝卜素上，不利于产品的分散，所得产品易团聚，成糊状；(2)C25醛作为同构杂质残留在β胡萝卜素中，极难以与其分离，增加了分离成本，影响了产物纯度；而且C25作为大分子杂质分散在产物β-胡萝卜素上，使得所得产品分散程度下降，大幅度降低产品竞争性。(3)虽然C25醛的大量存在不利于产品晶体的分散度以及抗氧化性，但因其结构中含有端基羰基，使得共轭双键的吸收波长发生改变，能够提高β胡萝卜素作为着色剂的着色程度。

故如何开发一种适宜的β胡萝卜素合成工艺，具有好的商业应用价值。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种新的β-胡萝卜素及其制备方法。

为实现本发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种β-胡萝卜素，其中C25醛的质量含量为500ppm-5000ppm，所述的C25醛的结构式为：

一种β-胡萝卜素的制备方法，将原料C15膦盐溶解在溶剂一中，然后在C15膦盐溶液中加入C10双醛，搅拌均匀；在催化剂存在的条件下进行反应，然后降温，分离产物。

优选的，所述C15膦盐的结构式为：

优选的，所述C10双醛的结构式为：

优选的，所述催化剂记为A_xNH₂/B_yCO₃，其中A为碱金属，如钾、钠、锂，铷等中的一种或多种，优选钾。B为钾、钠、锂、镁、钙中的一种或多种，优选钾。x，y为1-5的正整数。